X射线多晶衍射法341知识课件.ppt

§:单色的X射线、角要满足布拉格方程2dh*k*l*sinnh*nk*nl*=nn=1,2,3:照相法和衍射仪法1、照相法相机为金属圆筒,直径(内径),紧贴内壁放置胶片,在圆筒中心轴有样品夹,可绕中心轴旋转,样品位置和中心轴一致。4R=2L即=(弧度)=(度)2R==La,b,c,,,I(2)h,k,l2、衍射仪法单色X光照射在压成平板的粉末样品Y上,它和计数器由马达,按和2角大小的比例由低角度到高角度同步地转动,以保证可能的衍射线进入计数器.[I(2)]2、衍射图的指标化利用粉末样品衍射图确定相应晶面的晶面指面hkl的值(又称米勒指数)就称为指标化。得到系统消光的信息,从而推得点阵型式,并估计可能的空间群。立方晶系a=b=c=ao,===903、晶粒大小的测定hkl=B―b晶粒大小与衍射峰宽之间满足谢乐(Scherrer)公式:垂直于晶面hkl方向的平均厚度衍射峰的半高宽晶体形状有关的常数,hkl必须进行双线校正和仪器因子校正实测样品衍射峰半高宽仪器致宽度§、质子和中子等微观粒子都有波性,它们的射线也会产生衍射现象,亦作测定微观结构的工具。电子射线波长与速度v有关,根据德布罗意关系式=h/p=h/=h/=h/10000V电场-4mm可达1mm以上散射对象主要是原子核主要是电子研究对象适宜气体、薄膜适宜晶体结构和固体表面结构适合元素各种元素不适合元素H由于中子穿透能力大,所以用中子衍射法确定晶体中H原子位置就更有效。,原子之间散射次生波的干涉同样会产生衍射。原子散射因子Aj近似等于原子序数ZjI=+(sinRjkS)/RjkSS=(4/)sin(/2)维尔电子衍射强度公式是:例如:用40000V的电子射线得到CS2蒸气的衍射图,、、。已知CS2是对称的直线分子,求C-S键长。由实验得S1=-1;S2=-1;S3=-1由衍射强度公式计算:[]I=Z+2Z+[4ZCZSsin(RS)/RS]+2Zsin(R’S)/R’S即I=62+2•162+[4•6•16sin(RS)/RS]+[2•162sin(2RS)/2RS]I’=(I–62–2162)/168=[2sin(2RS)+3sin(RS)]/RSI’对RS作图I’(I)最大处的(RS)i=;;:Ri=(RS)i/Si=153pm;155pm;157pm平均R=155±1pm