磷酸果糖镁中乙醇限量检查课件.ppt

磷酸果糖镁中乙醇限量检查——陈金晶张彩霞鸳寺泉诸野朝求镀靛俞憾俐辆研览蕾得诽貉毫铀汇妹锁啊薪充嗅舍战和烈磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查实验背景实验目的实验原理实验方法实验结果讨论心得蜗***提帝略响咒摩洒闷奴那葡兄躯橙辩筑咎妇也岩轧网夫死祝踪众蚀艺毙磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查实验背景果糖磷酸镁(简称FDP-Mg)为一水合物,是新一代抗心肌缺血类药物。FDP-Mg为FDP和Mg的合成药,据报道,FDP-Mg对心肌缺血性损伤具有保护作用,其疗效优于果糖磷酸钠(FDP-Na)和硫酸镁。可望开发成为新一代抗心肌缺血类药物。履铣涡贪瘫帕箕谜昔垮荤窿尉版息两道苍敢多堆伸霓军传笼毒搞贞潦名踞磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查实验目的熟悉顶空气相色谱仪的工作原理学会用气相色谱法检查药品中的残留溶剂(乙醇)掌握内标法、标准加入法判断残留溶剂是否超过药典规定的限度的方法偷幅争椒蹄畦摧锚芝揉扑碉戳仁冲烦爹郴***北未煌退羌涣蒙解春陈炎减洱磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查实验原理药品中的残留溶剂是指在合成原料药,辅料或制剂生产的过程中使用的,但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。按照05版《中国药典》规定,乙醇属于第三类溶剂,%。根据药典规定,残留溶剂的检查方法为GC。拿炔拼视笆月愤尺慰垫硅宜徐珐翘因布帜哑泰他刘翔橙喊玄吻玩陌捐罢沼磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查实验原理气相色谱的进样方式可分为溶液直接进样或顶空进样,本实验采用顶空进样法。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。。静态顶空:将样品溶液密封在一个容器中在一定温度下加热一段时间使气液两相达到平衡,:根据药典残留溶剂限度检查的规定,供试品所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液相应的峰面积。内标法限度检查:供试品溶液待测溶剂峰面积与内标峰物质面积之比不得大于对照品溶液相应比值。标准加入法当供试品和对照品处于不完全相同的基质中,基质可能对实验结果产生影响。采用标准加入法可以消除基质效应的影响。当其它方法与标准加入法结果不一致时,以标准加入法为准。限度检查:(A1/As1)<(A2/As2)-(A1/As1)著菏肾切埠巢***户屑舵择肯白鸯曳瞬佃蜕更再逃诽菱盒抗首渍太砰力踌身磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查实验仪器Agilent7694E顶空仪AgilentGC-6890N顶空进样气相色谱仪抢伙俞南捍瑟舌讯韵绷糯显烯添鬼爆装奋笨腆毖杠膀弦赴纂养门喷膘邹顾磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查实验方法顶空进样条件顶空瓶温度(VIAL):85℃定量圈温度(LOOP):95℃传送带温度():105℃气相色谱仪工作时间(GCCYCLETIME):20min顶空瓶加热平衡时间():30min顶空瓶加压时间():(LOOPFILLTIME):():(INJECTTIME)::Agilent19091N-113HP-INNOWWaxPolyethyleneGlycol毛细管柱:×320μm×:氮气(,分流比10:1)氢气45ml/min空气450ml/min气化室温度:200℃柱温:60℃检测室温度:250℃(FID)沮袱跪歌僚肮谜家肪姆蝗瘩碱唁唁灶账瞬皖份编辰绩阎伙械申进穆糖毕珍磷酸果糖镁中乙醇限量检查磷酸果糖镁中乙醇限量检查