现代仪器分析知识点总结.doc

现代仪器分析绪论:1仪器分析定义:现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解和库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。9质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。11仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Precision);准确度(Accuracy);选择性(Specificity);标准曲线(CalibrationCurve);灵敏度(Sensitivity);检出限(DetectionLimit)。12精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。13准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述;Er越小,准确度越高。准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。14选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。D=3S0/b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、b—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—IUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限是方法的灵敏度和精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。第一章光分析法导论1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线~无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射和偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其他方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其他物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M+光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。4吸收光谱:物质的粒子吸收某特定的光子后,由低能级跃迁到较高能级,当把物质对光的吸收情况按照波长次序排列记录下来,得到吸收光谱。5透射率T=I/I0吸光度A=Lg(1/T)=Lg(I0/I)6光吸收定律—朗伯-比耳定律:在一定浓度范围内,物质的吸光度A与吸光样品的浓度c及厚度L的乘积成正比,这就是光的吸收定律,也称为朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。它是吸收光谱法定量分析的基础和依据。A=KcL或I=Io10-KcLK-比例常数,与介质的性质、温度及入射光波长有关。e或k—