第一章 X射线衍射分析课件.ppt

第一章X射线衍射分析§§§§§§§,都具有特定的化学组成和晶体结构,它包括:晶体结构类型晶胞大小晶胞中原子、离子或分子数目种类以及它们所在的位置等没有任何两种结晶物质,它们的晶胞大小、质点的种类和质点在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当一定波长的X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用d和I/I1来表征。X射线物相分析---分析原理单一物相的鉴定将所得某一结晶物质之衍射数据(或图谱)d和I/I1值与标准物质之衍射数据(或图谱)进行对比,如果两者能够吻合,就表明试样与该标准物质是同一种物相,从而作出鉴定。混合物相的鉴定如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它包含物质的衍射花样机械叠加而成。PDF卡片及索引●1938年,,以d-I数据组代替衍射花样,制备衍射卡片的工作,并收集了上千种已知物质的衍射数据。●1942年,美国材料实验协会ASTM--TheAmericanSocietyforTestingMaterials出版约1300张衍射数据卡片,称为ASTM卡片。1956年达6000张。1959年,用衍射仪进行校正。1963年共出版13集,以后每年出版一集。●从1969年起,由美国试验协会和英国、法国、加拿大等国家共同组成了名为“粉末衍射数据标准联合委员会”:JCPDS--mitteeonPowderDiffractionStandards国际机构,专门负责收集、整理出版各种物相的标准卡片,称为PDF(PowderDiffractionFile)卡片粉末衍射卡片--PDF卡片粉末衍射卡片--PDF卡片2●第一部分1a、1b、1c为三根最强衍射线的晶面间距,1d为该物质在表明的衍射条件下所能测得的最大晶面间距。●第二部分2a、2b、2c、2d为上述四根衍射线的相对强度,并把最强衍射线的强度当作100来标度其它衍射线的相对强度。●第三部分有关实验条件的数据:Rad.--X射线衍射的种类,即靶的种类(如、等)λ--X射线的波长,以计;filter--滤波片;Dia--照相机半径;Cutoff--该相机所能摄得的最大晶面间距;Coll--光阑狭逢宽度,或圆孔尺寸;--测量衍射线条相对强度的方法(衍射仪,强度标或目测估计);?--所测d值是否经过吸收校正?Ref.--第一部分和第九部分资料来源。粉末衍射卡片--PDF卡片3●第四部分物相的结晶学数据Sys.--晶系;.--空间群;a。、b。、c。--点阵常数:A=a0/b0,C=c0/b0;α、β、γ--晶胞轴间夹角;Z--晶胞中相对化学式的分子数目;Ref.--第四部分资料来源。●第五部分物相的光学性质数据εα、nωβ、εγ--折射率;Sign--光性正负;2V--光轴间夹角;D--密度(用X射线法测量的密度标以Dx);mp--熔点;Color--颜色;Ref.--第五部分资料来源。粉末衍射卡片--PDF卡片4●第六部分化学分析,试样来源,分解温度(),转变点(),热处理,摄照温度等。 ●第七部分物相的化学式、结构式等。 ●第八部分矿物学通用名称,有机物结构式。●第九部分所观察到的衍射线条的晶面间距,相对强度和干涉指数。 ●第十部分JCPDS卡片顺序号为××.××××。符号“-”之前的数字表示卡片组号,符号“-”之后的数字表示卡片在组内的顺序号。