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xrd实验报告.docXRD实验报告姓名:徐鸿武专业:无机化学学号:1433592一、实验目的K掌握了解X射线衍射仪的结构和工作原2、掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;3、了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法;4、了解X射线衍***确测定晶胞参数的方二、实验原理对某物质的性质进行研究时,不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。母一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度l/lo来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和l/lo是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的x射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。根据晶体对X射线的衍射特征■衍射线的位置、强度及数量来鉴别结晶物质物相的方法,就是X射线物相分析法。三、实验步骤K测试前应检查室内温度,小于50%为宜,大于60%时应打开空调及除湿机除湿。2、依次打开总电源、稳压器电源,并将稳压器电源“Reset:3、打开循环冷却水电源。4、将仪器左侧的红色按钮转至1的位置,约半分钟后,将红色旋钮左边的绿色按钮按下,此时仪器开始启动和自检。等到仪器正面左上角两指示灯显示为白色。其中上方一个指示灯显示1,这时启动完毕。5、 加载高压:按下高压发生器按钮,仪器上方两侧的指示灯变亮,如果长时间未开高压,一起将自动进行光管老化。6、 打开电脑,运行控制软件DPFRACMeasurement,mander界面,勾上Theta,Detector,点击Initializeallcheckeddrivers图标进行tube和detector的初始化,然后放置好测试样品,并锁住玻璃门。7、起始电压和电流分别为20kv、5mA,需逐渐升至40kv、40mA测试。升电压电流方法:先以5kv/min升电压至40kv,再以5mA/min升电流至40mA。8、每个样品测试,输入样品所在进样器的位置,点击“Load”加载所测样品;设置起始角(20,Start),步长(Increment),终止角(28,Stop),扫描速度参数,,点击Start开始测量;测试完成后注意保存结果;点击SaveresultFil