明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则.doc

明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则.doc附件明胶药用空心胶囊锯检测方法指导原则适应范围:本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊売中馅检测的应急检验。1、 检验样品:胶囊剂(由明胶空心胶囊売装载的胶囊)。2、 检验项目:明胶空心胶囊中的倂。3、 检验方法:《中国药典》2010年版(二部)明胶空心胶囊项下骼检查项(P1204)、P®IVD原子吸收分光光度法(附录24)、附录IE胶囊剂装量差异项(附录8)。4、 检验所需检品量的参考值:胶囊规格平均重量(g/粒,参考值)一次实验量(粒)检验3倍量(粒)0#####、(含石墨炉原子化装置),如:恒温消解仪、赶酸器等。6、 ***(优级纯)(1000(1g/ml,国家标准物质)7、 空心胶囊壳的制备:倾出胶囊剂的内容物,胶囊壳用棉棒或小刷试净(不得损坏囊壳),放置,待用。&胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总锯测定方法:8」钻标准贮备液的制备:取钻单元素标准溶液(1000Mg/ml),用2%***。:分别精密量取锯标准贮备液适量,用2%***溶液稀禅制成每lml含倂0〜80ng的对照品溶液。临用时现配。:,置聚四***乙烯消解罐内,加***5〜10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%***转移至50ml量瓶中,并加2%***稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液,作为空白校正。:取供试品溶液与对照品溶液适量,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(《中国药典》2010年版(二部)附录IVD第一法),,计算,即得。9、方法验证::制备含铭的对照品溶液至少5份,浓度依次递增,,保证具有较好的线性范围,相关系数(r)。:应进行整个实验过程的(包括前处理)方法学回收率验证,暂定回收率应为80%・120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验。,吸收度(测定值)的变化范围(RSD)不得过5%、注意事项:10」消解:样品前处理是试验中的关键步骤,既要保证消解完全,乂耍保证消解过程样品中的饼不损失,因此试验中建议加入l()ml***(优级纯),并需要浸泡过夜后消解。参考消解程序为:5min由室温升至120°C,维持3min;6min由120°C升至150°C,维持2min;6min由150°C升至180°C,,试验中宜采用塑料容量瓶(聚乙烯材质)定容。,可根据原子吸收仪说明书屮推荐程序设定测定参数(参考石墨炉升温程序如下:5s升温至10()°C,保持l()s;5s升温至50()°C,保持10s;Os升温至2100°C,保持3s;Os升温至2200°C,保持2s)(