闪点的测定-宾斯基.马丁闭口杯法(GB-T261-2008).ppt

GB-T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》二0一0年十二月适用范围本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用予闪点高于40℃的样品。试验步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。步骤B适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料(侧如聚合物溶液和粘合剂)。本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。测定原理将样品倒入试验杯中,在规定的速率下连续搅拌,并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔,在中断搅拌的情况下,将火源引入试验杯开口处,使样品蒸气发生瞬间闪火,且蔓延至液体表面的最低温度,此温度为环境大气压下的闪点,再用公式修正到标准大气压下的闪点。闪点:在规定试验条件下,试验火焰引起试样蒸气着火,并使火焰蔓延至液体表面的最低温度,。实验仪器宾斯基-马丁闭口闪点试验仪:由试验杯及试验杯盖的组装应符合附录B规定的尺寸和仪器的机械要求,使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。温度计:包括低、中和高三个温度范围的温度计,符合附录C的要求。应根据样晶的预期闪点选用温度计。气压计:,不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。加热浴或烘箱:用于加热样品,要求能将温度控制在±5℃之内。可通风且能防止加热样品时产生的可燃蒸气闪火,推荐使用防爆烘箱。仪器准备仪器的放置:仪器应安装在无空气流的房问内,并放置在平稳的台面上。若不能避免空气流,最好用防护屏挡在仪器周围。若样品产生有毒蒸气,应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中,通过调节使蒸气可以被抽走,但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。试验杯的清洗:先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件,以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹。再用清洁的空气吹干试验杯,确保除去所用溶剂。样品前处理分样:在低于预期闪点至少28℃下进行分样。如果等分样品是在试验前贮存的,应确保样品充满至容器容积的50%以上。含未溶解水的样品:如果样品中含有未溶解的水,在样品混匀应将水分离出来,因为水的存在会影响闪点的测定结果。室温下为液体的样品:取样前应先轻轻地摇动混匀样品,再小心地取样,应尽可能避免挥发性组分损失。室温下为固体或半固体的样品:将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中,在30℃±5℃或不超过预期闪点28℃的温度下加热(两者选择较高温度)30min,如果样品未全部液化,再加热30min。但要避免样品过热造成挥发性组分损失,轻轻摇动混匀样品。实验步骤(步骤A)观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压。将试样倒入试验杯至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。点燃试验火源,并将火焰直径调节为3mm~4mm;或打开电子点火器,按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间,试样以5~6(℃/min)的速率升温,且搅拌速率为90~120(r/min)。当试样的预期闪点为不高于110℃时,从预期闪点以下23土5℃开始点火,试样每升高1℃点火一次,(当试样的预期闪点高于110℃时,试样每升高2℃点火一次),点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火,,并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。实验步骤(步骤A)当测定未知试样的闪点时,在适当起始温度下开始试验。高于起始温度5℃时进行第一次点火,然后按前一步骤进行。记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度,作为试样的观察闪点,但不要把在真实闪点到达之前,出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃,则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验,调整最初点火温度,直到获得有效的测定结果,即观察闪点与最初点火温度的差值应在18℃~28℃范围之内。结果计算精密度重复性:在同一实验室,由同一操作者使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过表1中的数值。