偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告.docx

实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。 研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。一、 实验目的要求1、 了解偏光显微镜的结构及使用方法。2、 观察聚合物的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小。二、 实验原理根据聚合物晶态结构模型可知: 球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶 (晶片厚度在100埃左右)。许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中分子链( c轴)总是垂直于球晶的半径方向,而 b轴总是沿着球晶半径的方向(参考图 3-1和图3-2)。在正交偏光显微镜下,球晶呈现特有的黑十字消光图案, 这是球晶的双折射现象。分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性, 即在不同的方向上有不同的折光率。 当在正交偏光显微镜下观察时,分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。 有时,晶片会周期性地扭转,从一个中心向四周生长(如聚乙烯的球晶) ,结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。图3-2球晶形状图3-1片晶的排列与分子链的取向三、 仪器与试样1、 仪器偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。2、 试样聚丙烯(颗粒状),工业级。四、 实验步骤1、 制备样品(1)将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于 260C电炉上恒温的载玻片上,待树脂熔融后,加上盖玻片,加压成膜。保温2分钟,然后迅速放入140一150C甘油浴中,结晶2小时后取出。(2)将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜,然后切断电炉电源,使样品缓慢冷却到室温。2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法(参阅本实验的附录及仪器说明书) 。3、 显微镜目镜分度尺的标定将带有分度尺的目镜插入镜筒内, 把载物台显微尺放在载物台上, 调节到二尺基线重合。,等分为100格,。在显微镜内观察,若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等,则目镜分度尺每格相当于 =2XI0-3毫米。在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数,就能知道实物的大小。4、将制备好的样品放在载物台上,在正交偏振条件下观察球晶形态,估算球晶的半径,并和实验10对比。五、 注意事项1、 在使用偏光显微镜过程中,必须注意的是,要旋转微动手轮,使手轮处于中间位置,再转动粗调手轮,将镜筒下降使物镜靠近试样(从侧面观察) ,然后在观察试样的同时再慢慢上升镜筒至看清物体的像为止,这样可避免物镜与试样碰撞而压坏试样和损坏镜头。2、 培养球晶时,样品应尽可能压得薄一点,以便观察得更清楚。六、 思考题1、 观察聚丙烯在不同温度下结晶所形成的球晶的形态,讨论结晶温度的控制对球晶大小的影响。2、 讨论结晶与聚合物制品性质之间的关系。附:偏光显微镜工作原理一、偏振光与自然光光波是电磁波,因而是横波。它的传播方向与振动方向垂直。 如果定义由光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面, 那末对于自然光,它的振动方向虽然永远垂直于光的传播方向,但振动面却时时刻刻在改变。 在任一瞬间,振动方向在垂直于光的传播方向的平面内可以取所有可能的方向,没有一个方向占优势见图 3-3,箭头代表振动方向,传播方向垂直于纸面