分析方法开发的四大要项［精华］.doc

分析方法开发的四大要项［精华］.doc分析方法开发的四大要项[精华]大概在20年以前,美国化学学会出版的分析化学杂志刊登了一篇讨论分析方法开发的文章。这个杂志一般都是学术界发表文章。偶尔会刊登一些实用性的文章。这篇文章我记得非常清楚。讨论的就是分析方法开发的4S。这4S就是Specificity(专属性),Sensitivity(灵敏度〉,Speed(速度)还有就是$(费用)。其实任何分析方法开发,都需要考虑这4S。,我就把我这几年工作上的经验,一起与大家分享。我相信很多大家一定都知道了。看看我说的是不是有道理。当然,还是希望大家加入讨论,分亨大家的经验。分析方法首先要注意的就楚专属性。所谓专属性就是我们分析某一个化合物,所得到的分析信号必须是完全來自於这一个化合物木身所产生的信号。早年色谱不那么的盛行,我们就试图使用各种方法,取得这个化合物专属性的信号。譬如光谱屮的某一个波长只对这个化合物发生吸收。我们也可以利用这个化合物氧化还原的特性而能够从电极上产生信号。还有就是利用化合物木身在热化学产生吸热放热的信号。慢慢的我们的色谱开展了。因为色谱的开发,可以把要分析的化合物从一个混合物屮分开,而取得这个化合物的专属性而进行定性定量。目前在美国,色谱的应用已经排在天平,pH计成为第三位最常用的分析仪器了。我相信主要的原因就是色谱很容易的就能够提供各个化合物的专属性。简单的说,所谓取得苦属性其实就是处理样品的基质(SampleMatrix)产生的效应。如果把基质所造成的十扰除去,我们的分析物(Analyte)的专属性就自然出现了。也就是说我们可以化合物的对照品來定最定性。ponents)使我们能够得到垠大的信号。或者借着化学反应使分析物能够产生柱前或柱后的衍生物,來増加灵緻度。当然我们谈到信号就要考虑到基线,也就是Signal/Noise比例。就拿色谱來说,如果灵斂度高,我们所进样的样品量就小。想想一个垠有效除去样品基质效应的垠简单的办法就是稀释样品。所以,如果能够取得故高的灵緻度,实在是取得样品专属性一个故简单,又最快捷的方法。这也是我一再强调,当我们在做含最分析的时候,使用一个简单的等度,短时间的分离方法。然后尽量减低样品的进样最(但是需要考虑枳分面积的匝复性)。因为进样最小,即使有TT分Z—的杂质,恐怕也无法测出。当然,我们需要另外一个进样最大,%的杂质。在色谱方面,我们可以选择波长,也可以选择不同的检测器。看看我们用质谱來做微量的分析,以前繁杂的样品前处理程序都可以简化英至省略,就是因为质谱的专属性及高灵緻度。再來就是分析的速度。分析的时间长短是质检工作的匝要一环。一系列的样品及对照品能够在短时间内完成,自然避免许多不必要的闲扰。在色谱方面,缩短样品分析的时间方法就是从保留时间着乎。。样品只要令足够的保鼎时间就町以了。使用C8同时也可以减少乙腊的消耗量。做等度分离,柱子的长度一般用15厘米,」径。朿点是样品是否可以完金溶解到流动相。右:•液相色谱,样品的溶液是很匝要的。如果非极性超过了流动相,样品的溶液就具有流动相的功能。,进样量一般是不超过20微升。一般一个样品的分析时间故好在5到8分钟Z内。至於应用到丁艺方面的控