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(完整版)铁含量的测定方法.doc


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铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。一、原理在一定酸度条件下,试液中亚铁离子( Fe2+)与 1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液, 150g/L;盐酸羟***溶液, 50g/L;盐酸溶液, 3mol/L;氨水溶液, %;1,10-邻菲啰啉溶液, :,10-邻菲啰啉溶于 80℃的约l00ml水中,加lml浓盐酸,冷却后加水稀释至 1000ml,储于阴凉处备用;醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量 272g醋酸钠(NaCH·3酸240ml,加水稀释至 1000ml;CO2·3H2O)于约500m1水中,加入冰醋Fe2+标准溶液,lmg/ml: 500ml水中,加入浓盐酸 10ml,移入l000ml容量瓶中,稀释至刻度;Fe2+标准溶液,20?g/ml:吸取lmg/ml的亚铁标准溶液 20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,临用前配制。仪器:分光光度计; 1cm比色皿。三、测定步骤(一)工作曲线的绘制量取20?g/ml的亚铁标准溶液 、、、、(相当于分别含 0、50、100、200、400?g/Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至50ml,加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1,用3mol/%~,加入50g/L盐酸羟***溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移入到l00ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置60min。用分光光度计在波长 506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以Fe2+标准溶液浓度( ?g/100ml)为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。(二)湿法磷酸中铁含量的测定吸取1ml湿法磷酸,用水稀释至 100m1,混匀,移取 1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。不加试样,在同样条件下进行空白试验。(三)计算总铁含量按下式计算w(Fe)=式中:m1为从工作曲线上查得被测试液 Fe的质量,?g;m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量,?g;m为吸取试样溶液相当于试样的质量, g土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的 R2O3沉淀用焦硫酸钾熔融,用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。 当只需要测定铁时, 采用氢***酸(HF)分解法分解土壤样品后不必分离硅。 铁的测定通常采用***钾容量法, 邻啡罗啉比色法, 原子吸收光谱法[6]或等离子体发射光谱法。其中***钾容量法适合于含铁量较多的样品测定, 邻啡罗啉比色法可以分别测定溶液中的 Fe2+和Fe3+,不加还原剂时测定 Fe2+,加还原剂时测定Fe2++Fe3+,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出 Fe3+含量。比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法 (GB7873-87,3),适于微量铁的定量测定。邻啡罗啉比色法(方法一)方法原理+以盐酸羟***为还原剂,将三价铁还原为二价铁,在 pH2~pH9的范围内,二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物 [Fe(C12H8N

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  • 上传人摩登e代
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  • 时间2020-09-25