第4章定量分析的过程课后习题.doc

第4章定量分析的过程1试述各类样品的采集方法。试样的制备过程一般包括几个步骤?解:(1)a固体样品的采集固体物料的化学成分分布和粒度往往不均匀,因此应按一定方式选取不同点进行采样,以保证所采试样的代表性。采样点的选择方法有多种。b液体试样的采集各类液体试样除易于流动、化学组成分布较均匀外,还有相对密度、挥发性、刺激性、腐蚀性等方面的特性差异。c气体试样的采集气体试样的化学成分通常较稳定,不需采取特别的措施保存。对于用吸附剂采集的试样,可通过加热或用适当的溶剂萃取后用于分析。用其他方法采集的气体试样一般不需制备即可用于分析。(2)将固体原始试样处理成实验室试样的的这一处理过程称为试样的制备,一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。?什么情况下采用熔融法?答:溶解法和熔融法。用酸不能分解或分解不完全的试样常采用熔融分解法。(熔)剂对试样分解的作用:HCI,HF,HClO4,H3PO4,NaOH,KOH,Na2CO3,K2S2O7答:(HCl)盐酸是分解试样的最重要的溶剂,其主要优点在于生成的金属***化物除银,铅等少数金属外,大多数溶于水,Cl-与许多金属离子生成的配位离子具有助溶作用。它可以溶解金属活泼顺序中氢以前的铁,钴,镍,铬,锌等活泼金属及多数金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物。利用盐酸的强酸性,Cl-的弱还原性及配位性可以分解二十多种天然矿物,如石灰石,白云石,菱镁石,磷灰石,赤铁矿,闪锌矿等。当用重量法测定水泥熟料及以碱性矿渣为混合材的硅酸盐水泥中的二氧化硅,通常也用盐酸来分解。盐酸和过氧化氢的混合溶剂可以溶解钢、铝、钨、铜及合金等。用盐酸溶解***、锑、硒、锗的试样,生成的***化物在加热时易挥发而造成损失,应加以注意。盐酸和Br2的混合溶剂具有很强的氧化性,可有效地分解大多数硫化矿物。***酸(HF)氢***酸是较弱的酸,但具有强的配位能力。氢***酸主要用来分解硅酸盐,使其生成挥发性的SiF4。在分解硅酸盐和含硅化合物时,常与硫酸混合使用。HF与As、B、Te、Al、Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、W(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)等能生成挥发性的***化物或配合物,因此氢***酸也可用于含As、B、Te、Fe等试样的分解。(H3PO4)磷酸是无氧化性的、不挥发的中性酸,PO43-具有较强的配位能力,在高温(约200℃)下具有很强的溶解能力,能溶解很多其它酸不能溶解的矿石,如铬铁矿,钛铁矿,铝矾土,金红石(TiO2)和许多硅酸盐矿物(如高岭土、云母、长石等)。在钢铁分析中,含高碳、高铬、高钨的合金钢等用磷酸溶解效果较好,需注意加热溶解过程中温度不宜过高,时间不宜过长,以免析出难溶性焦磷酸盐,一般应控制在500~600℃,时间在5min以内。***酸(HClO4)(课本上没有)高***酸是已知酸中的最强酸,沸点为203℃,它具有强的酸效应,热浓高***酸是强的氧化剂和脱水剂(冷的或稀的高***酸无氧化性而有强酸效应),除钾,铷,铯等少数离子外,一般金属离子的高******酸分解试样时,用它蒸发赶掉低沸点酸后,残渣易溶于水,高***酸广泛应用于分解试样和测定方解石,白云石,菱镁石,玻璃及含有碱土金属试样中的SiO2,硅酸凝胶析出比较完全,纯净,***酸时,遇有机物易发生爆炸,应特别注