XXX检验方法确认报告.doc

XXX检验方法确认报告.docXXX检验方法确认报告类别:检验方法确认文件编号:VAR-FF-2013-002起草人: 审核人: 批准人: 陕西欧珂药业有限公司一简介 1二依据 1三验证小组 1四验证内容 云实验准备 1仪器、试剂、标准品及样品 "仪器 2色谱条件 3溶液配制 4测定过程 5接受标准 6数据计算 六实验内容 1精密度 2准确度 3专属性 丿'分析与结果 九验证结论 十彳参订历史 十一附件一简介方法描述:XXXX质量标准收载在《屮华人民共和国药典》2010版-•部,为保证牛产出的产詁符合检验标准的要求,确认该检测方法是否适用于本公司牛产的产甜检验。现对质量标准分析方法进行确认验证,确保检验结果的准确可靠。二依据XXXX成品质量标准含量测定方法(标准编号)《屮华人民共和国药典》2010版一-部《约品GMP指南》(2010年版)《质量控制实验室与物料系统》三验证小组姓名职务责任人确认工作小组组长检验仪器确认总负责;组织相关的设备确认培训;批准确认方案;审批确认报告。QC主管审核确认方案;督促并监督确认的正常进行;审核确认报告,对整个确认验证项冃负责。QC按照预定方案进行确认;并做好相关记录;出现异常情况及吋汇报和记录;起草确认报告。四验证内容确认测试项H可接受标准系统适应性配置XXX标准溶液,连续进针6次,记录XXX峰面积、保留吋间。%,保留时间RSD<%oxxx理论塔板数大于4000,〜。精密度方法精密度平行配制同批样品的6份样品溶液,每个溶液进样2针,计算样品含量及其札|对标准偏差。样站含量的RSD<%o中间精密度平行配制同•批样品的6份样品溶液,在同…实验室不同的分析人员、不同的设备、不同时间按照样品含量分析,计算样品含量及其相对标准偏差。xxx含量的RSD<%准确度:取同一批样品,加入标准詁配制浓度为80%>100%和120%的样品溶液各3份,每份进样2针。计算其冋收率。该定量方法的回收率:95〜102% RSD<%专属性:空白溶液、标准溶液、专展性溶液各进2针。色谱峰结果进行比较。溶剂空白无干扰,%潜在杂质与主峰间分离度>%五实验准备1仪器、试剂、(d=)电子分析天平(d=):C18,,:240nm柱温:25°C流速::20卩1运行时间::乙腌缓冲盐=2:3,混匀,过滤,脱气。:流动相。: 。: ,空白溶液进样1针;;;;峰面积的RSD<%;6数据计算计算公式:,_ A弹xC7|.x稀释倍数含量%=——— x100%A对xm供六实验内容1系统精密度H的:测定在稳定的液相色谱条件下,XXX标准溶液多次测量结果Z间的接近程度(6次)。即色谱系统的稳定程度。:空白溶液:流动札I。标准溶液:精密称取xxx标准品 :待基线平稳后,空白溶液进样1针;,记录其XXX峰面积、保留时间。可接受标准:%,保留口寸|%。,记录色谱图屮标准溶液的主峰峰面积、保留时间,—%,系统精密度符合预期标准。数据见表(一)表(一)系统精密度测试结果序号保留时间(min)峰而积123456RSD%2重复性试验(方法精密度)H的:测定在稳定的液相色谱条件下,对同一xxx样品溶液多次测量结果之间的接近程度。与准确度…起做。:空白溶液:流动相。对照溶液: o方法精密度溶液: 。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。:待系统稳定后,空白溶液进样1针;工作标准品溶液进5针,样品溶液各进2针。,记录其xxx峰面积。计算样品含量。可接受标