仪器分析实验资料.pptx

仪器分析实验李保新、吕家根、张耀东、刘伟仪器分析实验组成: ?光四个实验(紫外-可见、荧光、原子吸收) 邻二氮菲分光光度法测定微量铁紫外分光光度法测定蛋白质含量原子吸收光谱法测定钙最佳实验条件的选择荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素 B 2的含量?色谱两个实验(气相色谱、液相色谱) 反相色谱法测定样品中甲苯的含量苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分析?电六个实验电位滴定法测定 NaOH pH 计的使用及溶液 pH 值的测定离子选择电极法测定***离子库仑滴定法测定硫代硫酸盐循环伏安法测定亚铁***化钾?综合性试验一个实验银纳米粒子的合成及其表征紫外-可见吸收光谱法又称紫外-可见分光光度法,是以溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。紫外光: 10-400 nm 可见光: 400-780 nm ,可被人们的眼睛所感觉特点:带光谱分子光谱应用:定性分析-最大吸收波长定量分析-朗伯-比尔定律(标准曲线法和标准加入法) 定性分析原理吸收曲线:吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状根据朗伯-比耳定律: A= ε bc ,当入射光波长λ及光程 b 一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度 A与该物质的浓度 c成正比。标准曲线法: 只要绘出以吸光度 A为纵坐标,浓度 c为横坐标的标准曲线, 测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,即未知样的含量。定量分析原理仪器组成部件各种类型的紫外-可见分光光度计,如下图所示,从总体上来说是由五个部分组成,即光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示记录装置。光源检测器信号显示记录装置吸收池单色器邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验目的?学****确定实验条件的方法,掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。?掌握 721 型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法。该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定性好,干扰易消除等优点。 2+ NN3 Fe 2++ NN N NNN Fe 在 pH=2 ~9的溶液中, Fe 2+与邻二氮菲(phen) 生成稳定的桔红色配合物 Fe(phen) 3 2+: 此配合物的 lgK 稳= ,摩尔吸光系数ε 510 = ×10 4 L· mol -1· cm -1,而 Fe 3+ 能与邻二氮菲生成 3∶1配合物,呈淡蓝色, lgK 稳= 。所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟***(NH 2 OH · HCl) 将 Fe 3+还原为 Fe 2+,其反应式如下: 2Fe 3+ +2NH 2 OH · HCl → 2Fe 2+ +N 2 +H 2 O+4H + +2Cl - 测定时控制溶液的酸度为 pH ≈5较为适宜。用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。