配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题.docx

配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题分析工作中经常会使用一些标准溶液,标准溶液是准确地确定了溶液中所含元素、离子、化合物或基团浓度的溶液,作为一种 “工作基准”,其稳定性和浓度的准确度将直接影响到分析工作的各个方面,决定了检验结果的准确性。标准溶液的配制和标定对分析人员的操作技能、细致和耐心方面的要求较为严格, 它的配制方法有两种—直接法和间接法。直接法是在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水中转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度摇匀即可算出其浓度。作为基准物应具备以下条件:⒈纯度高,%以上;⒉组成和化学式完全相符;⒊稳定性好不易吸水不易被空气氧化等;⒋摩尔质量较大,这样,称量多误差可减小。间接法是指有些物质不符合基准物的条件不能直接配制标准溶液,一般是先将这些物质配成近似浓度溶液再用基准物测定其准确浓度这一操作叫做“标定”。由于Na2S2O3·5H2O容易风化常含有一些杂质(如S﹑Na2SO4﹑NaCl﹑Na2CO3等),并且配制的溶液不稳定,容易分解,所以只能用间接法配制。在此笔者结合工作实际,,谈谈配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应着力解决好的一些问题:配制硫代硫酸钠溶液不稳定的原因有三个:⑴与溶解在水中的 CO2反应:Na2S2O3+CO2+H2O=NaHCO3 +NaHSO3+S↓⑵与空气中的O2反应:Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S↓⑶与水中的微生物反应: Na2S2O3 =Na2SO3+S↓此外水中微量或等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。根据上述原因Na2S2O3溶液的配制应采取下列措施:第一,应将配制溶液煮沸一段时间,以除去 CO2和杀灭微生物。第二,配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。第三,将配制溶液置于棕色瓶中放置 14天,再用基准物标定,若发现溶液浑浊需重新配制。配制工作中的各步操作均应非常细致,所用仪器必须洁净配制工作中的各步操作均应非常细致,所用仪器必须洁净。由于微生物对硫代硫酸钠标准溶液影响较大,配制溶液时各个环节应做好杀灭微生物的工作(以下简称灭菌),这是配制溶液时要解决好的最为关键的问题。根据这一点笔者采取了如下方法:根据欲制备的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量, 按26g/L的比例称取所需克数的Na2S2O3·5H2O(或按16g/L的比例称取所需克数的无水Na2S2O3),,溶于相应体积的蒸馏水中,缓缓煮沸30min(由于Na2S2O3的溶解过程是一个吸热反应,应待Na2S2O3完全溶解后再放于电炉上加热否则容易发生危险) ,在水浴中冷却至近室温,转移入已预先于 120℃烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中,放置两周后过滤。在笔者的实际工作中,硫代硫酸钠标准溶液消耗量较大, 每次制备总量达10L,需同时使用三个电炉和两个 5L烧杯来进行配制工作。Na2S2O3易粘杯壁较难洗净,最好专用一个烧杯来煮。笔者的做法是:将称好的Na2S2O3集中移入一个5L烧杯中,加入3L蒸馏水,用玻璃棒搅拌至Na2S2O3全部溶解,用蒸馏水加满后,将烧杯置于第一个电炉上加热,在另一个 5L烧杯中加满蒸馏水,置于第二个电炉上加热(不经杀