普析原子荧光注意事项.doc

注意事项仪器运行环境,温度15――35度,湿度小于85%。更换元素灯时一定要关闭主机电源。原子化器高度一般调为8mm左右(此时调光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿)。灯(除***灯)的光斑对准调光板中间横线和竖线的交叉点,***灯光斑对准交叉点偏上2mm左右。(调灯时尽量堵住光电倍增管口,防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍培管中,使其处于饱合状态,从而损坏光电倍增管)泵管的卡子卡住时不能太紧,也不能太松,以溶液能够顺畅流动为准。还原剂应当天用当天配,标准系列和标准储备液应定期更换。不能进高浓度的标准或样品,***的最高浓度应小于50ug/L,***的最高浓度应小于10ug/L。空白高多数是由于酸纯度不够,试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正规厂家优级纯的酸,试剂不要被交叉污染,所有玻璃器皿用稀酸(保证此酸纯度)溶液浸泡。测量过程中,检查气液分离器中的液体是否每次都能很顺畅得排出。软件:软件重新联机,所有数据清空,并形成一个新的文件。在进入工作站时,出现“警告:无法与仪器联接,请检查线路是否正常”。检查仪器主机电源是否打开;或点“忽略”――“通讯”重新设置通讯端口,再点确定。仪器控制窗口不点应用,载气屏蔽气参数不会被输入应用到软件,此时可能会出现没有信号的问题。测量之前若样品毛细管或注射器中有大量气泡,应先将软件载液一、二次进样量改为3,3,点应用后让仪器吸载液两次,、,否则气泡会影响仪器的稳定性。除***外其他元素无信号时如何解决:做曲线时出现没有信号,曲线荧光值扣除载液空白后在0附近上下浮动。检查软件点火按钮是否点火?炉丝是否被点亮?元素灯是否点亮,元素是否识别正确?还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块?注射器内是否有大量气泡?撕一纸条,在蠕动泵转动时,悬于炉丝上方1cm的高度,纸条是否被点着?若被点着检查标液否配制正确?试试其他元素是否也同样没有信号?若点不着,检查载液和还原剂是否配错?硼氢化钾是否结块失效?污染:由于用荧光来测量样品的浓度都比较低,因此很容易受各个因素的影响,一般空白高于经验值多半是所用器皿污染、试剂污染或者是仪器本身污染造成的。器皿污染:一般换用可以确定的没有被污染的器皿,重新配制相同浓度载流和还原剂,取部分溶液放于被怀疑的器皿内,上机测量,两者荧光值相差很大,则高的那组使用的器皿被污染。试剂污染:一般为酸污染,多数是因为所用酸的纯度不够,检验方法如下:配制2%的酸和4%~10%的酸,上机测量,对比这两种不同浓度酸所出荧光值,若成倍或是更高则