2021年五氟磺草胺生产工艺简介.doc

五***磺草***生产工艺介绍五***磺草***为稻田用广谱除草剂,通用名为penoxsulam,代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177;商品名Clipper25OD、CraniteGR、GranieeSC、稻杰。化学名称为3-(2,2-二***乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三***甲苯基-2-磺酰***。CA登录号219714-96-2。化学反应方程式五***磺草***是以脲嘧啶(5-甲氧基脲嘧啶)为原料,经***化、肼基化、环合、转位、缩合而成,反应方程式为:(1)***化POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl(2)肼基化K2CO3+2HCl=2KCl+CO2↑+H2O(3)环合(4)转位(5)缩合NaOH+HCl=NaCl+H2O工艺步骤及物料平衡五***磺草***-1。工艺步骤说明:(1)***化从加料口向***化釜中投入定量脲嘧啶(5-甲氧基脲嘧啶),从DMF高位槽(来自桶装)向釜中放入定量DMF(催化剂),开搅拌,升温至80℃,从三***氧磷高位槽(来自桶装)向釜中滴加三***氧磷,控制反应温度在80℃左右,滴加结束,在此温度再保温反应2小时,保温结束,釜中得***化反应液。向水洗釜中放入定量水,将上步***化反应液缓慢转至水洗釜中,控制水洗釜中温度在60℃以下,转料结束,静置分层,分下层酸水层去废水处理,釜中上层料层(***化物)装桶(去肼基化工序)。***化装置设置自动切断装置:反应器温度及搅拌电流和三***氧磷滴加阀、冷却水进水阀联锁:当反应器超温(85℃)或搅拌电流异常时,自动切断三***氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。以脲嘧啶计,***%,该工序中间体Ⅰ%。产污工序:废气:水解工段产生HCl废气(G3-1)排入车间排气筒,经净化处理后排放。废水:分层工段产生废水(W3-1),排入污水处理设施处理。(2)肼基化将上步桶装***化物用泵送至肼基化釜中,从加料口向釜中投入定量碳酸钾,常温下,从水合肼高位槽(来自桶装)向釜中滴加水合肼,滴加过程中控制反应温度在45℃以下,滴加结束,升温至70℃,保温反应2小时;保温结束,向肼化釜中放定量水,搅拌降温,至5℃左右析出结晶,再放料至抽滤槽抽滤,滤液入滤液接收槽(去后步甲苯回收),滤饼送至双锥干燥机,在60℃、-,得干燥品肼基化物。甲苯回收:将上步接收槽中滤液转至甲苯回收釜,在110℃、常压条件下蒸出甲苯,经冷凝后入甲苯接收槽(甲苯回生产套用),蒸馏残液作为固废处理。以中间体Ⅰ计,%,该工序中间体Ⅱ%。产污工序:废气:肼基化产生含HCl废气(G3-2),抽滤过程产生少许溶剂挥发废气(G3-3),蒸馏工段产生甲苯不凝气(G3-4)。固废:蒸馏产生残渣(S3-1)作为危废处理。(3)环合从加料口向配制釜中投入定量溴***,用泵向釜中再送入定量乙***、异丙醇(来自桶装),搅拌至釜中物料全部溶解,得溴***-乙***-异丙醇混合液,备用。从加料口向环合釜中投入定量上步肼基化物、碳酸钠,从配制釜向环合釜中缓慢送入定量溴***-乙***-异丙醇混合液,加料过程中控制反应温度在40℃以下,约2小时反应结束,转料至蒸馏釜。升温蒸馏釜,在80℃、-