2021年前列消片药学研究资料综述.doc

中药注册分类8申报资料7药学研究资料综述(前列消片)课题名称前列消片研究单位xxxx制药申报单位xxxx制药联系人xxxx联络方法Tel:Fax:药学研究资料综述一、工艺研究试验资料及文件资料药材分拣去杂质及质量验收处方各中药材,经分拣去杂质,按中国药典20xx年版一部检验;其它辅料按中国药典20xx年版二部检验;符合要求者备用。配料和掺混符合要求药材依据生产批量大小,按处方称量配伍,将提取和粉碎药材分别掺混,分开放置。粉碎依据生产工艺需要,将需粉碎药材用中药粉碎机粉碎,过80目筛,备用。经对三批中试产品粉碎工艺考查,结果表明常规粉碎方法即可符合本品生产需要。(四)提取工艺选择试验提取药材为金樱子、白术、大黄、虎杖、土茯苓、苦参、泽泻、川木通、薏苡仁。依据各药味所含成份理化性质,适宜采取水提取,故采取正交试验优化水提取工艺条件。取提取药材合适破碎,按原处方量配伍,制备工艺正交试验用样品。每正交试验样品药材重1430g,其中金樱子150g、白术30g、大黄150g、虎杖150g、土茯苓300g、苦参150g、泽泻200g、川木通150g、薏苡仁150g。表1、原因水平表L9(34)正交表头水平因素A提取时间(小时)B加水量(倍)C煎煮次数(次)1231612823103表2、正交试验设计表试验号因素A(小时)B(倍)C(次)1234567891611821103262283210**********取每正交试验样品1430g,依上表设计加水量,煎煮时间,次数,分别煎煮,放冷,合并煎液,滤过,浓缩,减压干燥至恒重;并以干膏中大黄素总量作为评价指标。表3、正交试验结果分析试验号因素评价指标A(小时)B(倍)C(次)干膏量(g)大黄素含量(mg/g)大黄素总量(mg) ,其中原因C(次数)为显著原因,其次为A(回流时间),而B(加水量)影响最小,即C>A>B。最优条件为A3B3C3;考虑到时间原因及实际生产原因,确定提取工艺为10倍加水量,提取3次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时。正交结果确证试验取两份样品分别按处方量配伍,制得确证样品药材每正交试验样品重1430g,其中金樱子150g、白术30g、大黄150g、虎杖150g、土茯苓300g、苦参150g、泽泻200g、川木通150g、薏苡仁150g。两份确证样品分别置20xx0ml烧瓶中,加水14300ml,第一次回流3小时,第二次2小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,浓缩,减压干燥至恒重,以干膏中大黄素总量作为评价指标。结果:验证试验结果反复性及稳定性均好,和正交表中最优者相当。说明正交选定工艺能够在生产中采取。(五)浸膏干燥方法选择干燥方法通常为常压干燥和减压干燥,因为减压干燥除能加速干燥、降低温度外,还能使干燥产品疏松和易于粉碎。而且因为抽去空气降低了空气影响,故对确保药剂质量有一定意义,对中药稠膏干燥较其它方法合理。稠膏选择真空干燥工艺,真空度为-,干燥温度为80℃条件下。(六)%PVP、10%淀粉浆作粘合剂;水、50%乙醇作润湿剂,制粒,因为本品粘性较大,结果用50%乙醇作润湿剂,14目筛网制粒,12目筛网整粒能取得适宜颗粒。,%硬脂酸镁作助流剂,混匀,选择直径为9mm深凹冲头,,压片,结果:成型性好,硬度适中,%,符合包衣条件。,薄膜衣片有显著优势:成膜性好、衣层坚硬稳定、色泽亮丽、光洁细腻、防潮防湿、崩解时限短、增重少、生产成本低、操作时间短、劳动效率高,无粉尘飞扬,有利于劳动保护等优点,尤其是薄膜衣片不含糖,糖尿病患者也可使用。故前列消片片定为薄膜衣片。高效包衣操作方法及技术参数:①包衣液配制②筛去素片中细粉及残片③将素片置高效包衣机内,开启主电机,转速控制在1-3转/分,开启热风,片芯预热至40-45摄氏度。④开启喷液系统,调整好喷枪高度,包衣液流量,雾化压力,在喷雾过程中片床温度保持在35℃~40℃(此时锅速为3~5转/分)。⑤待片面包匀一层衣后,调整锅转速为6~9转