1-溴丁烷的制备.docx

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实验三 1－溴丁烷的制备
一、实验目的
。
。
—— 洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理
主反应
NaBr + H
SO
4
HBr + NaHSO 4
2
C4H9OH + HBr
C4H 9Br + H 2O
副反应
C4H 9OH
H
2SO4
C2H 5CH
CH 2 + H 2O
H 2SO4
2 C4H 9OH
C4H 9OC4H 9 + H 2O
HBr + H
2
SO
Br 2 + SO2 + H 2O
4
HBr 过量；另一方面使用
NaBr 和 H2SO4 代
本实验主反应为可逆反应，为了提高产率一方面采用
替 HBr ，使 HBr 边生成边参与反应，这样可提高
HBr 的利用率，同时
H2 SO4 还起到催化脱水作用。反
应中，为防止反应物正丁醇及产物
1－溴丁烷逸出反应体系，反应采用回流装置。由于
HBr 有毒害且
HBr 气体难以冷凝，为防止 HBr 逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方
面使生成的产品 1－溴丁烷分离出来， 便于后面的分离提纯操作； 另一方面， 粗蒸过程可进一步使醇与
HBr 的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓 H 2SO4 洗涤可将它们除去。因为二者能与浓
H2SO4 形成佯盐：
C4H9 OH + H2SO4
C4H9OH2 HSO4
C H
OC H
9
+ H SO
C4H9OC4H9 HSO4
4
9
4
2
4
H
如果 1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（
1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合
物沸点为 ℃，含 1－溴丁烷
87%，正丁醇
13%），而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数
药品名称
分子量
用
量
熔点
沸点
比重
水溶解度
(mol wt)
(mL 、 g、 mol)
(℃ )
(℃ )
(d4
20)
(g/100mL)
正丁醇

（ ）



1－溴丁烷



不溶于水
溴化钠

（ ）


微溶于水
浓硫酸
98
10＋ 3 mL

易溶于水
其它药品 10%碳酸钠溶液、无水***化钙
1
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