2，6二甲基哌嗪的制备及其分离工艺研究.pdf

南京理工大学
硕士学位论文
2,6-二甲基哌嗪的制备及其分离工艺的研究
姓名:封广安
申请学位级别:硕士
专业:应用化学
指导教师:罗军
20090624
摘要一二甲基哌嗪是一种很重要的化工原料和医药中间体,可用来合成医药、农药、染料和表面活性剂等多种精细化学品。过去通常以环氧丙烷、,与氨气、氢气在高压下环化生成一二甲基哌嗪,但是这些方法操作复杂,对环境污染大,难以工业化。本文介绍了以二异丙醇胺和氨水为原料,以催化加氢催化剂为催化剂合成一二甲基哌嗪的情况,重点对以为催化剂的反应进行了研究。对反应中催化剂用量、反应温度、压力、时间等因素进行研究,确定了反应的最佳条件:氨的用量与原料的质量比为.~:⒎从ξ露任℃~妗催化剂用量与原料的质量比为:⒎从κ奔湮F⒎,欢谆哙旱牟首罡呖纱锏ァ1疚难芯苛怂常,二甲基哌嗪和反..二甲基哌嗪的分离,使用减压精馏的方法能够分离得到纯度较高的顺..二甲基哌嗪和反..二甲基哌嗪,%。不同的精馏条件对于结果的影响也不同,精馏过程中需要探索合适的回流比与填料,研究发现,在本反应中,柱长为,柱径为是一个合理的条件,钢丝球填料比玻璃填料获关键词:,填料,雷尼镍,..二甲基哌嗪和反..二甲基哌嗪。离硕士论文一二甲基哌嗪的制各及其顺反异构的分离工艺的研究
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研究生签名:蛰亡室研究生签名:糁誓暾荚络砣锄。‘氯声学位论文使用授权声明明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果,尽我所知,在本学位论文中,除了加以标注和致谢的部分外,不包含其他人已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档,可以借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容,可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文,按保密的有关规定和程序处理。
髀谆哙旱奈锢砘灾原料二异丙醇胺的物理化学性质晶体,有吸湿性,吸水后为微黄色晶体,具有典型胺的气味,易溶于水和丙酮,..二甲基哌嗪:熔点妗℃,沸点妫N孪挛0咨淳澹反..二甲基哌嗪:白色晶状体或淡黄色结晶体,呈强碱性,易溶于水、乙醇、丙酮和氯仿,微溶于乙醚和甲苯。谆哙嚎捎盟芰贤鞍埃嬖谖露鹊陀的干燥处。℃鄣妫械℃,能与水混溶,相对密度饕S米魅榛粒以及用于织物处理等【。二异丙醇胺主要通过吸入、食入、经皮吸收侵入人体,蒸汽对鼻和呼吸道有刺激作用,对眼有强烈刺激性,接触后出现眼红肿、流泪、视力模糊及角膜损伤,可引起永久性眼损害,皮肤接触可引起红肿,长时间接触引起强烈刺激,甚至造成灼伤,口强氧化剂可发生反应,有腐蚀性,燃烧分解产生一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。.二甲基哌嗪分子式肿恿.,它是环状脂肪胺,为无色透明型的仲胺反应】,是一种重要的哌嗪衍生物,也是一种重要化工中间体,从空间结构易溶于水、乙醇、丙酮和氯仿,微溶于乙醚和甲苯。顺..二甲基哌嗪反..二甲基哌嗪二异丙醇胺又称’.二羟基二丙胺,英文名称,分子式,为白色结晶固体,有类似氨的气味,、呕吐和腹痛,对大鼠经.~。遇明火、高热可燃,与图谆哙旱慕峁故硕士论文一二甲基哌嗪的制各及其顺反异构的分离工艺的研究:
狢/璑,‰%,反应如图所示:哌嗪的用途及现状【】通过启且一肺T现票高哙骸R訬且一叶肺T哌嗪广泛应用于各个领域:医药、兽药、表面活性剂、橡胶助剂等等,是一类非常重要的化工中间体原料。例如,在医药方面可用于合成氟哌酸、吡哌酸等喹诺酮类药物以及利福平和哌唑嗪等药物;在兽药方面可用于合成哌嗪的柠檬酸盐、磷酸盐、单氢氯酸盐等;此外哌嗪还可以作为防腐剂、缓蚀剂、液压传动液和引擎冷冻液的添力口齐鹊取‘俊哌嗪的合成方法国内外研究的比较多Ⅲ,有代表性的主要有以下两种方法:跷南榈】通过乙醇胺来制备哌嗪。该方法乙醇胺、氨为原料,研究了不同的加氢催化剂,在高温、高压条件合成哌嗪和乙二胺,这种方法哌嗪的收率仅为这种方法的优点是原料催化剂都比较容易得到,但是反应需要很高的压力以及很高的温度,对设备的要求很高。料,通过为催化剂,能够得到收率为%的哌嗪,这个方法是目前国外合成哌嗪的最重要的方法之一。反应需要在氢气存在下进行,同时需要使用加氢催化剂。:绪论硕士论文
一巾!吣盱啦州∞宁基哌嗪,产率为%%,反应方程式如图所示。这种方法对催化剂的要求极谆哙旱挠τ眉吧椒这条路线能够得到收率较高的产物,最重要的