磺基水杨酸合铁配合-课件（PPT·精·选）.ppt

磺基水杨酸合铁( Ⅲ)配合的组成及稳定常数的测定 1 实验目的 1 了解分光光度法测定溶液中配位化合物的组成及稳定常数的原理和方法; 2 测定当 pH=2 时,磺基水杨酸合铁的组成及其稳定常数; 3 学会使用分光光度计。 1 实验原理根据朗伯-比尔(Lambert-Beer) 定律,有色溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。当液层厚度不变时,吸光度只与溶液浓度成正比。磺基水杨酸与 Fe 3+离子可以形成稳定的配位化合物,其组成随溶液 pH 值的不同而改变。在 pH=2 ~3、4~9、9~ 11 时,磺基水杨酸与 Fe 3+能分别形成三种不同颜色、不同组成的配离子。本实验是测定 pH=2 ~3时形成的红褐色磺基水杨酸合铁配离子的组成及其稳定常数。溶液的 pH 值通过加入 HClO 4溶液来控制。 本实验采用等摩尔连续变化法通过分光光度计测定配位化合物的组成。具体操作时,取用摩尔浓度相等的金属离子溶液和配位体溶液,按照不同的体积比(即摩尔数之比)配成一系列溶液, 测定其吸光度值。以吸光度值 A 为纵坐标,体积分数( 即摩尔分数。式中: VM为金属离子溶液的体积, VL为配位体溶液的体积)为横坐标作图, 将曲线两边的直线部分延长相交于 B点, B点对应的吸光度值 A B 最大。由 B点对应的摩尔分数值可计算配离子中金属离子与配位体的摩尔数之比,即可求得配离子 MLn 中配位体的数目 n 。图 721 型分光广度计构造示意图图 721 型分光光度计面板示意图 1、溶液的配制 2、吸量管的使用操作 3、容量瓶的使用操作 4、分光光度计的使用 3 基本操作 4 实验内容 4-1 配制磺基水杨酸合铁系列溶液用带刻度 10mL 的吸量管按表 1的数据吸取各溶液, 分别注入已编号的干燥的 50mL 小烧杯中,并搅拌各溶液。 (9) (8) (7) (6) (5) (4) (3) (2) (1) ·L -1 Fe 3+ /mL 配制方法 ·L -1 磺基水杨酸/ mL 配制方法 ·L -1 Fe 3+ /mL 配制方法 ·L -1 磺基水杨酸/ mL 配制方法 · L-1 HClO4/mL 溶液编号表1磺基水杨酸合铁系列溶液的组成 4-2 测定磺基水杨酸合铁系列溶液的吸光度取4只比色皿,分别装入参比溶液(即去离子水,放入比色皿框中的第一格内)、(1) 号溶液(放入比色皿框中的第二格内)、(2) 号溶液(放入比色皿框中的第三格内)和(3) 号溶液(放入比色皿框中的第四格内)。在λ=500nm 处,调节合适的灵敏度档,测各溶液的吸光度,然后将(1) 、(2) 、(3) 号溶液分别换成(4) 、(5) 、(6) 号溶液,测它们的吸光度。依次类推,直至将所有的溶液都测出其吸光度为止。并记录数据。 4 实验内容