文 件
紫外分光光度法检验标准操作规
编 号
SOP?09?1008
程
版 本
2页码 1/4
编 制
日
期
替 代
∕
审 定
日
期
颁 发
质量保障部
批 准
日 期
生 效
年 1月 20日
发 放
质保中心
目的:建立紫外分光度法检验标准操作规程
范围:用于成品、原辅料鉴别、检查和含量测定
1.仪器:紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外可见光区全波长范围的测定,仪器备有二种光源,即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区,后者用于可见光区
2.检定
波长准确定
波长准确度的允差范围:双光束光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度
允许误差为± 。单元束棱镜型 350mm 处± ,500nm 处± ,
700nm±
吸收度准确度:精密称取在 120℃干燥至恒重的基准***钾约 60mg,置 1000ml 量瓶中,用硫酸液( )为空白,在 235、 257、313、350nm 分别测定吸收度,然后换算成 E1%1cm,测得值应符合下表中规定的允差范围(±
1%),国际药典规定的允差亦为± 1%。
分光光度法允差范围
波长( nm)
吸收强度
吸收系数( E1%/1cm)
允差范围
235
最小
-
257
最大
-
313
最小
-
350 最大 -
分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按中华人民共和
国国家计量检定规程 JJ6682~90( 双光束紫外可见分光光度计检定规程 ) 执行,
并应符合有关项下的规定。日常常规测定主要是对以上两项时常检查。
3.样品测定操作法
吸收系数测定 ( 性状项下 ) 按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在
规定的波长 ( 参见 项) 测定其吸收度,并计算吸收系数,应符合规定的范围。
3,2 鉴别及检查:按各该品种项下的规定,测定供试品溶液在有关波长处的最
小及最大吸收,有的并须测定其各最大吸收峰值或最大吸收与最小吸收的比值,
均应符合规定。
含量测定
对照品比较法:按各该品种项下规定的方法,分别配制供试品溶液
和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成份的量应为供试品溶液中被测成分标示
量的 (100 ±10)%以内,用同一溶剂,在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶
液的吸收度。
吸收系数法:按各该品种项下配制供试品溶液,在规定的波长及波
长± 1nm处测定其吸收度,按各该品种在规定条件下给出的吸收系数计算含量。
采用吸收系数法应对仪器进行校正后测定,如为测定新品种的吸
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