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硕士学位论文
氧化石墨烯改性有机硅树脂
耐热性的研究
THE HEATRESISTANCE OF SILICONE
RESIN MODIFIED BY GRAPHENE OXIDE
白惠文
哈尔滨工业大学
2012 年 7 月
国内图书分类号: 学校代码: 10213
国际图书分类号: 28 密级:公开
理学硕士学位论文
氧化石墨烯改性硅树脂耐热性的研究
硕士研究生白惠文
导师姜波副教授
申请学位理学硕士
学科高分子化学与物理
所在单位化工学院
答辩日期 2012 年 7 月
授予学位单位哈尔滨工业大学
Classified Index:
: 28
Dissertation for the Master Degree in Science
THE HEATRESISTANCE OF SILICONE
RESIN MODIFIED BY GRAPHENE OXIDE
Candidate : Bai Huiwen
Supervisor : Associate Prof. Jiang Bo
Academic Degree Applied for: Master of Science
Speciality : Polymer Chemical and Physics
Affiliation : School of Chemical Engineering
&Technology
Date of Defence : July, 2012
Degree-Conferring-Institution : Harbin Institute of Technology
哈尔滨工业大学理学硕士论文
摘要
有机硅树脂良好的耐热性可以满足许多领域对材料的要求。但随着电子、
航空、信息传输等行业的迅猛发展,对材料的耐热性提出来更高的要求,有必
要进一步提高有机硅树脂的耐热性。研究表明,通过添加纳米粒子的方式对有
机硅树脂进行改性,能够有效地提升其耐热性。氧化石墨烯以其结构特征和性
能优势成为近些年的研究热点。将氧化石墨烯进行修饰,让其均匀地分散在有
机硅树脂中,理论上可以提高有机硅树脂的耐热性。
以 Hummer 法为基础,用分级氧化法制备了氧化石墨,然后将其用超声波
剥离为氧化石墨烯。用红外光谱(FT-IR)、X 射线衍射(XRD) 、透射电镜(TEM)
对氧化石墨烯进行了表征。发现本实验制备的氧化石墨烯的含氧官能团丰富,
其氧化程度和剥离程度都很高(氧化石墨烯的层间距达 )。制备了接枝十
八胺氧化石墨烯。 XRD 测试结果表明接枝十八胺有利于氧化石墨烯的剥离。利
用甲苯 2,4- 二异氰酸酯(TDI)的“桥接”作用将双亲高聚物接枝到氧化石墨烯上。
用 FT-IR、X 射线光电子能谱(XPS) 和扫描电镜(SEM) 等方法对双亲氧化石墨烯
进行了表征。结果表明氧化石墨烯接枝上了双亲高聚物,形貌变化很大,能够
在乙醇、甲苯等有机溶剂中均匀稳定的分散。
用接枝十八胺氧化石墨烯改性了甲基苯基硅树脂。采用了热失重微分
(DTG )、复合材料的层间剪切强度等表征方法对甲基苯基硅树脂改性前后进
行了对比分析。结果表明改性后的甲基苯基硅树脂失重最大速率的温度提高了
约 75℃。用双亲氧化石墨烯改性了甲基硅树脂。热失重分析(TG)、XRD、SEM
等表征结果表明双亲氧化石墨烯在甲基硅树脂中具有良好的分散性。改性后甲
基硅树脂的初始分解温度和最大失重速率温度分别提高了约 40℃和 120℃。通
过 FT-IR,XPS 等表征方法对双亲氧化石墨烯提高甲基硅树脂耐热性的机理进行
分析。结果表明,双亲氧化石墨烯在甲基硅树脂中有三方面的作用:(1)减少硅
树脂固化后残留的硅羟基;(2)“包覆”硅树脂主体结构,隔绝氧原子等活性物
质;(3)位阻效应(阻碍链的热运动)。
关键词:氧化石墨烯;功能化;硅树脂;耐热性
I
哈尔滨工业大学理学硕士论文
Abstract
Silicone resin matrix as one kind of heat-resistant material s met the
requirements in many areas . In recent years, with the rapid development of
electronics , aviation and other fields , increase d high demand for heat resistance of
the ma