2020年三草酸合铁酸钾的合成.ppt

实验目的
掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术 ；
加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解 。
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三草酸合铁酸钾的合成
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实验原理
制备
(1) 以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀；
(2) 在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢将草酸亚铁氧化，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
（1） (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O
===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4
（2） 2FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4
===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
反应方程式:
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三草酸合铁酸钾的合成
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(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，
H2SO4 (1mol·L-1)，
H2C2O4（饱和），
K2C2O4（饱和），
乙醇（95%），
H2O2 (3%)。
实验试剂
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三草酸合铁酸钾的合成
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实验步骤
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
硫酸亚铁铵溶液
+
饱和草酸溶液。
草酸亚铁沉淀
饱和草酸钾溶液
深棕色沉淀
3% 双氧水溶液
+
+
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾溶液
饱和草酸溶液
+
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体
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三草酸合铁酸钾的合成
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① 草酸亚铁的制备：
a:硫酸亚铁铵溶液配制
， 2mol·L－1 H2SO4，加热溶解。（注意加入的顺序）。
b:草酸亚铁形成
向上述250ml烧杯中，加入20mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，并维持微沸5min。静置，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀析出后倾析，弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用15mL去离子水，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得草酸亚铁黄色晶体。
1．三草酸合铁(III)酸钾的制备
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三草酸合铁酸钾的合成
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② 三草酸合铁(III)酸钾的制备：
a: 氧化
向草酸亚铁沉淀中，加入10mL饱