2021年06X射线衍射方法.ppt

德拜法（德拜-谢乐法）
照相法 聚焦法
多晶体衍射方法 针孔法
衍射仪法
劳埃（Laue）法
单晶体衍射方法 周转晶体法
四圆衍射仪
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06 X射线衍射方法
2021/1/15
第一节 多晶体衍射方法
一、（粉末）照相法
光源： X射线管产生的单色光（特征X射线，一般为K射线）
样品：圆柱形
记录：底片（感光胶片）。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
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德拜法的衍射花样
衍射弧对
前反射区
背反射区

成像原理：
厄瓦尔德图解
（HKL）衍射圆锥
针孔法的衍射花样：同心的衍射圆环。
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德拜法的衍射花样(弧对)
针孔法的衍射花样（同心圆）
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德拜相机构造示意图
胶片紧贴内壁
（1） 德拜相机
常用相机内直径（D）:，底片上每mm长度对应2圆心角。
，底片上每mm长度对应1圆心角。
2. 实验技术
其它直径行不行?
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（2） 德拜法的样品制备
粉碎（韧性材料用挫刀挫）、研磨——过筛（250-325目）——粘接为细圆柱状
样品大小：~），长度约为10~15mm。
注意：
（1）经研磨后的韧性材料粉末应在真空或保护气氛下退火，以清除加工应力。
（2）研磨时，不能用力过度，以免破坏样品的结构。
筛目：每平方英寸的筛孔数。有国际标准、泰勒标准等。
1英寸=
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（3）底片的安装
正装法
反装法
偏装法
或不对称安装法
根据底片圆孔位置和开口所在位置不同，安装方法分为3种。
常用于物相分析
常用于测定点阵常数
适用于点阵常数的精确测定等
可校正由于底片收缩及相机半径不准确等因素产生的测量误差
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（4）选靶与滤波
选靶：指选择X射线管阳极（靶）所用材料。常用的有Cu、Fe、Co等靶。
基本要求：靶材产生的特征X射线（常用K射线）尽可能少地激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。
质量吸收系效（m）与波长（）关系示意图
 K——K吸收限
当 K靶远长于 K样
或 K靶远短于 K样时
可避免荧光辐射的产生。
当 K靶稍长于 K样
（ K靶＜ K样＜ K靶）时
K射线也不会激发样品的荧光辐射
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按样品的化学成分选靶
Z靶＜Z样时
 K靶＞ K样
Z靶>>Z样时
 K靶<< K样
Z靶=Z样+1时
 K靶＜ K样＜ K靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。
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选靶时还需考虑其它因素：
入射线波长对衍射线条多少的影响
0 ≤  ≤90，0≤ sin≤1
sin(0 )=0，sin(30 )=，sin(90 )=1
因此，dHKL ≥ /2的晶面才可能产生衍射。
布拉格方程：
由此可知，越长则可能产生的衍射线条越少。
通过波长的选择可调整衍射线条出现的位置
越小，d值越大
靶不同，同一干涉指数（HKL）晶面的衍射线出现的位置不同（  ）。
教材附录4
K1 (nm)
Cr
Fe
Co
Cu
Cu(Ave)
Mo
最常用Cu K  =Å=
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