2021年第十四章定量分析中的一般步骤.ppt

第14章 定量分析中的一般步骤
定量分析的一般步骤：
取样
试样预处理
测定
数据处理
结果表示
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第十四章定量分析中的一般步骤
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§ 试样的采取和制备
取样是定量分析中的第一步；
取样的基本原则：具有代表性；
取样的基本步骤：
(1) 收集粗样(原始试样)；
(2) 将每份粗样混合或粉碎、缩分，
减少至适合分析所需的数量；
(3) 制成符合分析用的试样。
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取样的基本原则
正确取样应满足以下要求：
1. 大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率；
2. 根据给定的准确度，采取有次序的或随机的取样，使取样费用尽可能低；
3. 将 n 个单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。
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随机抽取了10个样品，三种分析方案：
测定十次
混合后取1/10分析一次
混合
各测一次
方案一
方案二
方案三
方案一、方案三所得结果的精密度相当；但后者的测定次数仅是前者的3/10。
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取样操作方法
1. 组成比较均匀的物料
气体、液体及某些固体
气体：直接取样或浓缩取样；
液体：在小容器中时，摇匀后取样；
在大容器中时，上、中、下分别取样，混合；
固体：随机取样；
大气、湖海取样(分布不均匀) ：布点取样；
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2. 组成很不均匀的物料
矿石、煤炭、土壤等：大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时，大小分布不均，图中结点取样。
大量个体包装：统计取样；
平均试样采取量Q与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式估算：Q = K · d 2
d: 试样中最大颗粒的直径，mm；
K：表征物料特性的缩分系数；
均匀铁矿石：K = ~; 不均匀：K = ~;
煤碳：K = ~。
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固体试样取样的一般程序
缩分：四分法
粗碎
筛分(4~6号)
中碎
筛分(20号)
研磨
分析试样
缩分
缩分
缩分
1号(分析)
2号(备查)
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3. 统计抽样
从某批化学品中抽样分析，估计整批成分情况；
原则：(1) 保证随机性原则(机会均等)；
(2) 保证实现最大的抽样效果(抽样误差最小)
四种方法：简单随机抽样；等距抽样；分层抽样；多级抽样
(1) 简单随机抽样（simple random sampling）
全部编号1,2…..N，随机抽取 n 个样本。
S 总体标准偏差；E 样本估计值与真值的允差；t 概率因子（查表）
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(2) 等距抽样(syatematic sampling)
总体中的N的单位按照某种次序编号，根据预定抽取的单位数 n，选定抽样间距 k，从第一间距内抽取一个随机数，隔k 取样，组成样本。
特点：只抽取一次随机数，方便、快速；
精度优于简单抽样
有周期性变异的总体，避免间距与周期重合；
k
第一个随机确定
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(3) 分层抽样(stratified sampling)
总体按主要特征分层，从每层中抽取一个样本（简单随机或等距），以各层平均值的加权平均值作为总体平均值的估计值；
适用于数量大，差异大，复杂情况；
(4) 多级抽样（multi-stage sampling）
总体
初级样本
二级样本
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