极谱说明书4.doc

JP-2 型使用说明书成都仪器厂一、前言 JP—2 型示波极谱仪是我厂 JP—1A 型示波极谱仪的换代产品, 除具有 JP—1A 型仪器的全部功能外, 还增设了二次导数极谱等功能。 JP—2 型示波极谱仪是一种用现代电子学方法来获得极谱曲线,对溶液作定性定量分析的实验室仪器,仪器可检测 1× 10 -3 mol / dm 3至1× 10 -8 mol / dm 3 浓度的物质,量程宽,灵敏度高。若采用阴极或阳极溶出法,或者催化波极谱法,仪器的检测极限可提高二个以上数量级。仪器还有很高的分辩能力和抗先原物质离子干扰的能力,可以分辨相隔 35mV 的相邻波,可以测定浓度比先还原离子低一万倍的后还原离子,因而可大大减少预处理的操作。仪器的测量周期为 7 秒。在制备好试样溶液后,测定单一成份只需几十秒钟,多种离子可以一次测定,费时也不过几分钟,由于本仪器有很好的稳定性和重现性因此分析的精度也是比较高的,通常可以达到 1 %左右。本仪器比 JP一 IA 型仪器有更高的抗交流 50NZ 市电对极谱图干扰的能力, 在导数法测量时灵敏度亦比 JP— IA 型仪器采用相同方法高一个多数量级,并且操作更为简便。由此可见 JP—2 型示波极谱仪具备了分析速度快,灵敏度高,准确性好,抗干扰能力强,使用方便等优点。它特别适宜于各种合金材料中微量成份的测定和纯金属中的杂质分析,也相当普遍地用于对矿石、土壤、药物、炸药、橡胶、血液、食品中的无机或有机物质的分析及研究电极动力过程。目前示波极谱仪在环境保护、医药卫生、地质冶金、石油化工、教育科研等部门已成为一种常用的实验室设备。二、工作原理 JP—2 型示波极谱仪是一种单扫描示波极谱仪, 在含有被测离子溶液的电解池两极上加一随时间作直线变化的电压,引起的电解池电流在测量电阻 R 上产生电压降,把电解池上的电压加至液晶显示屏的 X 轴上,把 R 上的电压加至垂直偏转系统,就可以在液晶显示屏上显示出电解池的伏安曲线,被称为极谱波,如图 1 。图中峰点电位 EP 取决于被测离子的特性,波高 I p 与被测离子的浓度成正比关系。这就是示波极谱法做定性、定量分析的基础。在温度为 25℃,对溶液中反应物质溶于***的可逆过程,波峰电流值的近似表达式为: I p =2344n 3/2m 2/3t p 2/3D 1/2 (dE/dt) 1/2C 式中:I—波峰电流值(μ A) n ? ???—参加反应物质的电子转移数。 m—滴***电极的***滴流速(mg / s) t p—出现波峰的时间(s) D—扩散系数( cm 3/ s) dE/dt —电压变化速率(V / s) C—被测离子的浓度(mol / dom 3) 这个方程指出:当 D( 受温度影响)、 dE/dt 、m、t p 维持定值,峰值电流是正比于被测离子的浓度的。即使对于那些反应产物不溶***的半可逆过程或完全不可逆过程,虽然波峰电流值的表达式不同, I∝C的关系仍然是确定的。上述参数的恒定,由仪器提供充分保证。三、仪器结构 JP一2 型示波极谱仪电路方框图如下(图 2) 。仪器由主机﹑电极系统构成。 主机电路分为同步控制器、扫描电压发生器、补偿放大器、电流补偿电路、阻抗转移器、垂直电压放大器、微分器、液晶显示、稳压电源。 电极系统包括滴电极、铂电极、甘***电极、振动器和供***器具,电解池是特制的 15 毫升烧杯,了隔绝氧气还设有气罩和玻皿。本仪器可以工作于双电极或三电极。双电极为滴***电极和辅助电极(大面积***层) ,三电极为滴***电极,参比电极(小型饱和***化钾甘***电极)和辅助电极(铂电极) 。振动器装有电极夹持杆,它受仪器同步控制器的控制,在每次扫描结束时被一个电流脉冲所振动,振动电极夹持杆,振落滴***电极毛细管下端的***滴,以使滴***周期和扫描周期取得同步。四、技术数据 仪器的使用条件 环境温度: 5℃~ 40℃ 空气相对温度: 50 %~ 85% 电源电压交流 220V 士 10% 50或 60Hz 仪器电极系统应避免受机诫振动的影响和电磁场的干扰。 仪器的电流测量范围 1. 25× 10 -4~5× 10 -9A (满量程) ,共分二十三档。 原点电位范围- ~+ , 步进调节。每步最小可调 0. 02V 。( 极化电位范围- 2. 7V ~+ 2 .2V )。 扫描电压幅度为 0 .5V。 扫描周期为 7s ,其中扫描时间为 2s。 仪器“Y 记