2021年2021年度国标法测硫专题知识讲义.ppt

一 范围
二 规范性引用文件
三 硫酸钡重量法
四 高温燃烧碘量法
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国标法测硫专题知识
一 范围
GB/T 14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中硫量的测定方法。
本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中硫量的测定。
测定范围：硫酸钡重量法>%的硫；%〜10%的硫；高温燃烧中和法1%〜 8%的硫。
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二 规范性引用文件
GB/T 14353 《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》 （共分为18个部分）
GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
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三 硫酸钡重量法
原理
试料经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结（或以过氧化钠-碳酸钠熔融）后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤。在稀盐酸介质中，加入***化钡溶液使硫酸盐生成硫酸钡沉淀，用重量法测定。
试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB 6682的分析实验室用水。
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过氧化钠。
碳酸钠。
碳酸钠-氧化锌混合熔剂(1 + 2)：1份无水碳酸钠、2份氧化锌，分别在研钵中研细后，再仔细混匀。
碳酸钠溶液(10 g/L)。
盐酸(1 + 1)。
***化钡溶液(10 g/L)。
***银溶液(10 g/L)（贮于棕色瓶中，并加人几滴***）。
***橙溶液(2 g/L)。
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仪器
分析天平：三级， mg。
干燥器
试样
按照GB/T 14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97 μm。
试样在60℃〜80 ℃烘箱中干燥2h〜4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
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分析步骤
试料
根据试样中硫量，按表1称取试料量，独立的进行两次测定，取其平均值。
硫量/
%
试料量/
g
＜5
1
≥5~14

≥ 14~30

≥ 30

表1 试料量
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空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。
验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
碳酸钠-氧化锌烧结半熔法。
将试料()置于预先盛有3g~6g混合熔剂() 的25 mL~30 mL瓷坩埚中，用细玻璃棒仔细混匀，并覆盖1g~2g混合熔剂() ，置于高温炉中由低温逐渐加热至800℃ ~850℃并保持1h。将坩埚取出，冷却后，放入250 mL烧杯中，用100 mL热水浸取，洗出坩埚。
注：在高温炉中分解试料，稍开炉门，保持空气流通，烧结物呈收缩状。
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将烧杯置于电炉上，用玻璃棒不断搅拌，加入煮沸数分钟使熔块分散溶解。用中速定性滤纸过滤残渣，滤液用400mL烧杯承接，用碳酸钠溶液()采用倾泻法冲洗残渣3次~4次，然后将残渣转入漏斗中，继续洗涤烧杯及滤纸9~10次。
滤液中加入2滴***橙溶液()，盖上表面皿，从杯嘴小心的加入盐酸()中和至红色，过量4 mL，用水稀释至300 mL，加入一小片定性滤纸用玻棒压住，置于电炉上加热煮沸几分钟。用量杯一次加入10mL~15mL***化钡溶液()，继续煮沸5min，取下，吹洗表面皿及杯壁后，在低温电热板上保温1h，取下，放置过夜。硫含量高时，可放置4h。用致密定量滤纸过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转入滤纸上，用橡皮擦洗烧杯及玻棒，继续洗涤沉淀和滤纸至无***离子[用***银溶液()检查滤液不发生混浊]。
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注：试样中含***%，在沉淀前加入1g硼酸使***生成络合物而消除干扰。
将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，移入高温炉中，稍开炉门，低温灰化（勿着火），然后关上炉门在800℃灼烧30min，取出坩埚。稍冷后，置于干燥器中冷却30min，称重，