农产品实验室能力验证过程中质量控制.doc

今年3月参加省农产品质检中心组织的蔬菜中农药残留定性定量检测能力验证，并且顺利通过,在这次能力验证过程中，总结了几点小秘诀,奉献给大家。（第六届原创有一定格式要求,本文虽按格式写,考虑一些网友喜欢看图片，所以在“3 讨论”部分加了图片，算做两者兼顾吧。)
农产品实验室能力验证过程中的质量控制
ﻫ摘要:通过能力验证，提高实验室检测能力，确保日常检测结果的准确性和可比性。对能力验证过程进行有效的质量控制,是通过能力验证的必要条件。ﻫﻫ关键词：蔬菜；农药残留,能力验证,质量控制ﻫ
能力验证是通过实验室间的比对来确定实验室检测能力的活动，定期对实验室开展能力验证的室间比对是计量认证和国家实验室认可的特定要求，为进一步加强农业系统质检机构能力建设，全面提高农产品质量安全检测机构技术水平和整体素质，根据《农产品质量安全检测考核方法》和《农业部产品质量监督检验测试机构管理办法》等有关规定,每年农业部或省农业厅都会对农产品实验室进行能力验证。
通过能力验证，可使实验室了解分析项目的整体水平和自己所处的位置,有利于找差距，进一步提高自身技术能力和管理水平。可用于识别实验室存在的内存问题，及时发现自身的不足并加以改进。２０13年3月我们参加了省农产品质检中心组织的蔬菜中农药残留定性定量检测能力验证，现将测定结果报告如下。
ﻫ1材料与方法
　 本次能力验证发放的样品为已破碎蔬菜样品，由省农产品质检中心统一加入农药标液，对每个实验室发放了三个蔬菜样品，一个空白样品,。ﻫﻫ１．2仪器及试剂ﻫﻫ 　GＣ4５0气相色谱仪（美国布鲁克公司）,ＰFPＤ、ECD检测器，高速分散均质机、氮吹仪、***(色谱纯）、正已烷（色谱纯)、***（色谱纯)、***化钠（分析纯）.ﻫﻫ1。3检测方法ﻫﻫ本次能力验证活动为了能准确了解参加实验室农产品检测的实际能力状况，对检测方法作了统一要求，均采用《蔬菜和水果中有机磷、有机***、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》（ＮY/T 7６１-２00８）[１］进行检测。
ﻫ1。4检测项目ﻫﻫ 　甲***磷、氧乐果、甲拌磷、对硫磷、***对硫磷、***异柳磷、水***硫磷、乐果、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲***磷、三唑磷、丙溴磷、杀螟硫磷、二嗪磷、马拉硫磷、亚***硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷、******菊酯、***戊菊酯、甲***菊酯、*********菊酯、*********菊酯、溴***菊酯、联苯菊酯、*********菊酯、******戊菊酯、三唑***、百菌清、异菌脲、六六六共３2种农药。ﻫ
2 　结果

所测样品值均为满意结果，通过了能力验证。
ﻫ２。2农药标液与盲样样品色谱图
ﻫ所测样品值均为满意结果,通过了能力验证。
ﻫ2。2农药标液与盲样样品色谱图
图1　1３种有机***农药的标准色谱图
ﻫ3讨论ﻫﻫ3。1仪器状况与条件
　 气相色谱仪的精密度、稳定性、重现性都会影响到分析结果的准确性。选择合适的气流、柱温、进样口温度、检测器温度、色谱柱等条件,才能使气相色谱仪能够得出更准确的数据。ﻫﻫ有机磷的检测条件：色谱柱：VF—170１（30ｍ×0。2５mｍ×)；温度：80℃保持1miｎ,以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到20０℃,再以
1５℃上升到250℃，保持1１min。进样体积：1uL；进样品:２50℃，不分流进样;检测器３00℃;进样口温度：250℃；氮气流速：3０mL/min；柱流速:2mL/ｍin；空气流速：１７mL／mｉn;氢气流速１4mL/ｍin.
ﻫ有机***的检测条件:色谱柱:VF—1ms（３0m××0。２5uｍ）;温度：８0℃保持1miｎ,以１5℃速度上升到2８0℃,保持1０。３3miｎ。进样体积：1uL；进样品：２５0℃，不分流进样;检测器3００℃；进样口温度:250℃，氮气流速：30mL／min；柱流速：2ｍL/ｍin。
检测结果必须在领样后７2小时内完成检测,在只有一台气相色谱仪的情况下，就需要时间上合理安排有机磷、有机***的检测，我们采用的方法，柱箱里安装两根色谱柱，将PFPD与ＥCD的检测器、进样口同时升温，在使用PFPD做有机磷时,ＥＣD检测器一直在预热烘烤,有利于ＥCD的稳定，当有机磷做完，转入ECＤ做有机***，可立即进样，减少了更换色谱柱与检测器后还需预热的时间，检测结果可在４8小时内完成，能够更快更准确的完成检测任务。

ﻫ标准溶液配制及样品制备过程中所使用的容量器具本身的准确性，会直接影响到标准溶液及样品溶液配制浓度的准确性。要对能力验证过程中使用的容量瓶、移液枪、大肚吸管、刻度吸管进行检定或校准，以确保移取和定容体积的准确性。
所用的试