含动物药、矿物药的中药制剂分析.ppt

第六章  含动物药、矿物药的中药制剂分析
第一节 含动物药中药制剂的分析
牛黄及其制剂分析
麝香及其制剂的分析
熊胆及其制剂分析
蛇胆及其制剂分析
蟾酥及其制剂分析
斑蝥及其制剂分析
牛黄及其制剂分析
人工牛黄：牛胆汁或猪胆汁经人工提取制成的浅棕色或金黄色粉末。
人工培育牛黄：在牛的腹部施胆囊手术，放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种，人为地造成胆结石，在牛体内埋植一年或更长时间，将核取出，凝集于核体表面的附着物，即为人工培育牛黄。
牛黄的化学成分：天然牛黄及人工培育牛黄中均含有胆色素、胆汁酸、脂类、肽类、氨基酸和无机元素。
牛黄及其制剂分析
胆汁酸的化学反应
Pettenkofer反应：利用蔗糖经浓硫酸作用生成羟***糠醛，可与胆汁酸结合生成紫色。
Gregory Pascoe反应：此反应原理与上述Pettenkofer反应相似。此反应可作为胆酸的定量反应。
Hammarsten反应：20%铬酸溶液溶解少量样品，温热，胆酸显紫色显色。
胆红素的化学反应
Gmelin反应：将浓***数滴沿试管壁小心加入含有胆色素的样品中，接触处出现的绿、蓝、紫、红及黄等颜色环。
Van den Bergh反应（重氮化反应）：胆红素试剂与重氮化对氨基苯磺酸重氮盐偶合生成偶氮染料，在强酸中呈蓝紫色，～，。
牛黄及其制剂分析定性鉴别
胆汁酸的化学反应
理化鉴别 胆红素的化学反应；
牛黄的显微鉴别。
吸附剂：硅胶G
薄层鉴别 对照品：胆酸、去氧胆酸
展开剂：异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸（15∶7∶5）
显色剂：10%硫酸乙醇液，105℃加热至斑点显色
清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
牛黄及其制剂分析含量测定
胆酸的含量测定
化学法测总胆酸的含量
比色法测去氧胆酸的含量
滴定法测定猪去氧胆酸的含量
薄层扫描法测定胆酸的含量
胆红素的含量测定
分光光度法
高效液相色谱法
麝香及其制剂的分析
麝香：鹿科动物林麝Moschus berezovskii Flerov、马 麝Moschus sifanicus Przewalski和原麝Moschus moschiferus linnaeus成熟雄体脐下腺香囊中干燥分泌物。
麝香的化学成分：
天然麝香中的化学成分极为复杂；
主要有麝香***等大环化合物、甾族化合物、胆固醇、酯和蜡、蛋白质、肽、氨基酸、无机盐及尿囊素、胆酸和胆红素样物质等其他成分。
麝香***是麝香中有香气的主要成分，一般含量为2%～4%。
麝香及其制剂的分析
理化鉴别：根据麝香仁的物理性状及显微特征进行鉴别； 气相色谱法：因麝香具挥发性，故可用GC法进行鉴别；
定性鉴别 紫外光谱法：根据麝香在不同溶剂中有不同最大吸收波  长进行鉴别； 薄层色谱法：采用适当薄层条件对麝香供试品溶液进行色 谱分离后，选用麝香中所含多种化学成分对其进行鉴别。
气相色谱法：常以麝香***为对照品进行测定；
薄层扫描法：利用高效薄层扫描定量方法可测定麝香中3β，
17α-二羟基-5α雄甾烷、3α羟基-5α雄甾烷-17***等8种
含量测定 雄甾烷类化合物的含量；
高效液相色谱法：利用高效液相色谱法可对麝香中5α-雄甾
烷-3β，17α-二醇、5β-雄甾烷-3α，17α-二醇等8种
甾体成分进行含量测定。
熊胆及其制剂分析
熊胆: 熊科动物黑熊Selenarctos thibetanus Cuvier或
棕熊Ursus arctos Linnaeus的干燥胆，是我国传
统的名贵中药材。
熊胆的化学成分：
熊胆中的主要化学成分为胆汁酸类（约占胆汁中的58～59%）成分，如牛磺熊去氧胆酸（TUDCA）等；
胆汁酸通常与牛磺酸、甘氨酸结合，以钠盐或钙盐的形式存在；
熊胆中含有的胆色素以胆红素为主，尚有胆黄素，胆褐素；
还含有多种氨基酸、胆固醇、脂肪、磷脂及无机元素。