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化学化工与生命科学系生物化学开放实验设计方案(一) 食用植物油脂酸价、碘价的测定专业: xxxx 班级: xxxxxx 小组长: xx 小组成员: xxxxxxx 实验地点:实验楼 A403 实验时间: 2014 年9月 13日指导老师: xx 实验一食用植物油脂酸价、碘价的测定 1. 实验目的(1) 掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法; (2) 食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。 2. 实验原理 酸价酸价(酸值)是指中和 油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。 R-COOH + KOH → R-COOK +H 20 酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 碘价碘价是指在一定条件下与 100g 油脂起加成反应所需碘的克数。测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是***化碘—乙酸溶液法(韦氏法)。其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,***化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应: CH 3… CH=CH … COOH + ICl → CH 3… CHI-CHCl … COOH 再加入过量的碘化钾与剩余的***化碘作用,生成游离碘: KI+ ICl → KCl +I 2 游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定:I 2+ 2Na 2S 2O 3→ Na 2S 4O 6+ 2NaI 同时做空白试验,空白与试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之差, 从而计算出被测样品所吸收的***化碘(以碘计)的克数,求出碘价。碘价大的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。 3. 仪器及材料 仪器碘量瓶 250mL ;各种分析天平;碱式滴定管;锥形瓶 250mL ; 常用玻璃仪器。 试剂(1 )酚酞指示剂( 10g /L ):溶解 1g 酚酞于 90 mL( 95% )乙醇与 10 mL 水中。(2 )氢氧化钾标准溶液[C( KOH ) =] 。(3 )碘化钾溶液( 150g/L ):称取 碘化钾, 加水溶解至 100 mL, 贮于棕色瓶中。(4 )硫代硫酸钠标准溶液( /L ):按 GB601 配制与标定。(5 )韦氏碘液试剂:分别在两个烧杯内称入三***化碘 和碘 ,加入冰醋酸, 稍微加热,使其溶解,冷却后将两溶液充分混合,然后加冰醋酸并定容至 1000mL 。(6 )环己烷(分析纯)。(7 )冰乙酸(分析纯)。(8 )可溶性淀粉(分析纯)。(9 )氢氧化钾标准溶液( /L )的标定:(按 GB601 标定或用标准酸标定)。( 10 )中性***—乙醇( 2+1 )混合液:按***—乙醇( 2+1 ) 混合,以酚酞为指示剂,用所配的 KOH 溶液中和至刚呈淡红色,且 30s 内不退色为止。( 11 )淀粉指示剂( 10g /L )配制:称取可溶性淀粉 , 加少许水,调成糊状,倒入 50ml 沸水中调匀,煮沸至透明,冷却。 材料食用植物油 注意事项(1 )测酸价,当样液颜色较深时,可减少试样用量,或适当增加混合溶剂的用量。(2 )侧碘价时,光线和水分对***化钾起作用,影响很大,要求所用仪器必须清洁,干燥,碘液试剂必须用棕色瓶盛装且放于暗处。 4. 实验步骤 酸价的测定 1) 称取 — 混匀的试样,置于锥形瓶中,加入 50mL 中性***—乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置于热水中,温热使其溶解; 2) 冷至室温,加入酚酞指示剂 2-3 滴,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,至初现微红色,且 内部退色为终点; 3) 平行 2 次,空白 1 次,记录实验数据。 碘价的测定 1) 试样的量根据估计的碘价而异(碘价高,油样少;碘价低,油样多),本实验在 - 左右; 2) 将称好的试样放入 250mL 锥形瓶中,加入 10mL 环己烷—冰乙酸等体积混合液,溶解试样; 3) 准确加入 韦氏试剂,盖好塞子,摇匀后放于暗处 30min 以上(碘价低于 150 的样品,应放 1h ;碘价高于 150 的样品,应放 2h); 4) 反应时间结束后,加入 10mL 碘化钾溶液(150/L) 和 75mL 水,用 /L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失; 5) 在相同条件下,平行 2 次,空白 1 次。 5. 结果与分析 酸价 计算公式式中: X ——试样的酸价(以氢氧化钾计),单位为毫克每克( mg/g ); V ——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积,单