反-4-乙基环己烷甲酸的制备.pdf

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队脚=2Hofs4EUlylcyclohexylcarboxylic4·研究简报·武生喜，鲍斌，王建文，杨永忠哪：讹瑚一籈卵咖协：；矗反．灰一芳和榧姿简称抛作为精细化工的原料或中间体在液晶方面有着重要的应用价值⋯。目前是由灰一郊姿简称在催化剂的作用下加氢，生成的顺反异构体(2HA)2HA化效率差就是成本高，不易操作，相应的后处理较为麻烦，典型的方法有：在催化剂存在下高温高氢气压异构化，瑚的质量分数讹瑚一2HA)]70副反应多等缺点【；在强碱性条件下，在高沸点的溶剂中高温异构化，，锖可达％，同时也会使反应中的副产物含量增大，不易操作，J2HA(MOH)型红外光谱仪压)HewlettPackard5989BShinad摘要：通过顺．乙基环己烷甲酸的异构化反应制备了反一芳和榧姿帷Ｓ呕从μ跫#．乙基环己烷，c_4etllylcyclohexylcarboxylicacidinorgic再次异构化。力和温度下，经过异构化反应，埘一2HA)98(scheme，后处理简单。1仪器与试剂年第卷1091093合成化学靼踩鹆=缱硬牧嫌邢薰荆挛魑靼634mm01413105OMPa2108．乙基环己烷甲酸与顺灰一芳和榧姿岬闹柿勘瓤纱。关键词：乙基环己烷甲酸；无机碱；异构化06243A10051511(2006)01009l3ShengXiBinrANGYongzhong()(iRtliHan．，【珻鎓ofpN2When乜c4ethylcyacidrhe甇einoanic：甇，ofuls粀98260SxRFT收稿日期：—一；修订日期：一．(1979)Tel029-88294JD39-8013V01142006No1091093COH‘
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ǎ籈淮。GC14c2HA(-2HA)40NaOHKoH36122HA洗涤后浓缩，残余物用石油醚重结晶即得加邢．2HA(995)95mNaOH2HA不如Ｋ得与碱发生中和反应所剩余部分碱起催化作用，并且也与无机碱的强弱有关。2HAMOH2HA2表杉孀臡用量增加，埘镤增n(MOH)(2HA)131O(-2HA)NaOHKOH杉孀盼露鹊纳撸￡也在增值。如再升高温度，虽然似锖还是有所增加，但是副反应也随之增多，对后处理带来麻酸，℃一℃石油醚等均为化学纯。2HA隟水溶液mm01)50p80kPa80℃～℃烘hp转入三口烧瓶中，搅拌下滴加盐酸调至一Ｔ偌尤胧兔，回流min液漏斗中分去水相，有机相用蒸馏水×1700(C=O)296229362857(CH)25003350(COH)1452(CH)1425(oH)1206(CO)2异构化的影响异构化的影响见表Ｓ杀韑昧慷异构化的影响n(MOH)n(2HA)=：甇较为适宜。1232HA反应温度对旃够挠跋旒。由表加，当温度达媸保￡达到最大烦，收率下降。pN2HApw2HA44见，异构化的影响不是很大，从安全与合成化学1MOH2HA+：．．琓℃，2MOH2HA+32HA．V01142006餵鴌p2=50MPat=8OEfectEcty
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YoyIlikic2derivve[P]EP69619950412蠡姗一产物多，给后处理带来不便，加瑚的收率明p5(_2HA)h(_2HA)变化，说明此时反应达到了平衡。埘飛．高达％。2HA低，反应易控制、收率高，埘颉：在同类反本研究结