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毕业论文(设计)-苯磺隆分析方法的优化.docx


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毕业论文(设计)-苯磺隆分析方法的优化.docx
文档介绍:
毕业论文(设计)-苯磺隆分析方法的优化.docx镇江高专
ZHENJIANG GAOZHUAN
毕业论文
苯磺隆分析方法的优化
Methyl benzene analysis of the optimization
系 名:数理化工系
专 业: 工业分析与检验
姓 名:
学 号:
指导教师:
指导教师职称:实验师

引言 1
第一章实验方法 1
1.1实验原理 1
1.2仪器与试剂 2
3实验步骤 4
第二章实验过程 6
1 咼品质苯磺隆原料的检验 6
2.2流动相的变化引起分离结果的不同的二种调试 7
4 苯磺隆成品的检验 9
4. 1苯磺隆含量的检验 10
4.2苯磺隆悬浮率的检验 11
第三章 方法的优化与结果的讨论 11
1方法的改进 12
1. 1乙氧定容法 12
1.2流动相定容法 13
结论 14
致谢 15
参考文献 16

苯磺隆分析方法的优化
专业班级:分析051 学生姓名:周静
指导教师:唐国钢 职称:实验师
扌商要:根据高效液相色谱法的实验原理通过使用不同配比定容溶液溶解样品对峰 形影响的研究,以及改变梯度洗脱程序,优化分离效果,对上海公司提供的苯磺 隆杂质的面积归一的分析方法进行了改进。通过对苯磺隆线性的研究,苯磺隆含 量和悬浮率的实验,解析了原先的悬浮率结果偏高的原因是样品浓度达到了临界 浓度,故我公司提出乙氧定容法和流动相定容法两种优化方案,使双方悬浮率的 分析结果得到吻合,最后优化后的乙氧定容法和流动相定容法的比较,很好地证 实了流动相定容法的优越性。
关键词: 梯度洗脱 悬浮率 线性研究
Methyl benzene finished the optimization analysis
Abstract: Through the use of different ratio constant volume solution dissolved samples of the impact on peak shape and change the gradient elution procedures, optimizing the separation effect, the Shanghai company to provide the impurities of imidacloprid analysis was improved. Imidacloprid linear through research, analysis of the results of the original suspension of the reasons for the high and Shanghai companies to provide the means to improve and eventually the two sides was suspended by the results of the analysis anastomosis.
Key Words: Gradient elution Suspension rate Linear study

苯磺隆是苯磺原药和一些高效助剂混合后的产物,它的化学名称:2-[4-甲氧 基-6-***-1, 3, 5-三嗪-2-基(***)氨基甲酸氨基磺酰基]苯甲酸甲酯,分子式: C15H17N5O6S,分子量:395.4。在2008年2月一段时间,苯磺隆在我方和上海方的 含量和杂质的分析结果总是出现不同的数据,海通质监部农药组需要负责查明对这 批WP的分析结果的异议的原因,我很荣幸的被安排到这次对苯磺隆的分析方法的 优化的科研组中,在其中我们做了大量的原来批号的产品的含量和杂质的分析,得 到了大量的原始数据,最后我们也查出了我方与上海方分析异议的原因。
第一章实验方法
1实验原理:
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混 合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动 相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分 仪记录。
1.1.1对仪器的一般要求:
高效液相色谱仪的色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用 的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛 基键合硅胶次之,氧基或氨基键合硅胶也有使用;离子交换填料,用于离子交换色 谱;凝胶或玻璃微球等,用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升,除另有规定 外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。在用紫外吸收检测器时,所用流动相 应符合紫外分光光度法项下的对溶剂的要求。
1. 1. 2色谱
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  • 时间2021-02-28