中文版12月实验总结.ppt

可见光催化材料的开发
---Au/CeO2/g-C3N4制备与光催化性能研究
Part1. Au/CeO2/g-C3N4制备
一 热解法制备g-C3N4
二 Au/g-C3N4的制备
三 nano-CeO2的制备
四Au/CeO2/g-C3N4的制备
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一 热解法制备g-C3N4

应用于光解水制氢
光降解有机染料
光催化有机反应
气体存储和药物输送
光照下产生的电子和空穴可引起还原和氧化反应，且碳氮三维共价网格结构上电荷易转移，Eg
可见光有吸收
化学和热稳定性
无毒及来源丰富
制备工艺简单
应用
制备
性能
结构
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一 热解法制备g-C3N4

550℃
390℃
制备过程：30g 三聚******加入100mL方形坩埚中，1h从室温程序升温到550℃，保温4h,反应结束后，将淡黄色的块状多孔材料在研钵中研磨成粉体，装瓶待用。
中间产物
原料
最终产物
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一 热解法制备g-C3N4

(a)
(b)
Characterization of g-C3N4 (a)XRD (b)SEM
XRD:(100)°是 melon类物质的特征峰, 对应3-s-三嗪结构的氮孔间距为d= 。（002）° 是芳香物的层间堆积特征峰，对应的层间距d=,说明产物具有类似石墨的层间结构。
SEM:可以看出 为层间片层堆积，结合XRD说明所制备物质为g-C3N4
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一 热解法制备g-C3N4

dR%/dw
The Spectrum of g-C3N4
(a) UV-vis (b) Absorbance variation with wavelength
(a)
(b)
由上图可以得出制备的g-C3N4吸收率对应的最大波长为441nm,,说明在可见光区有吸收。
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一 热解法制备g-C3N4

FT-IR spectra g-C3N4
1200 -1700cm-1对应着C N杂环化合物的结构特征峰,
1722 cm-1处较强的峰可以证明g-C3N4晶体的结晶度较好，
820 cm-1处出现了三嗪结构特征峰，
3200cm-1范围内的宽波段为N-H 的伸缩振动吸收峰，同时也说明通过直接加热三聚******, 得到的产物为不完全缩聚, 层状结构的边缘存在未缩聚的氨基,残留的氢原子以C-N H 2和2C-N H 的形式存在,说明合成的物质的结构更接近melon 的结构。
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二 Au/g-C3N4的制备

纯g-C3N4 的能带约 ，起主要作用的仅仅是所吸收超过 450nm 的蓝光，且由于光生电子和空穴易结合导致量子效率非常低（%，420-460nm光照下）。这些对于其潜在应用不利。鉴于此，为了提高 g-C3N4的光催化活性及选择性，改善表面性能需要对其进行改性。改性的主要方法：
（N,S,P,B,F等）掺杂影响g-C3N4的电子结构及带宽。
（Pt,Pd,Au,Ag,Ru等）或金属氧化物负载改善光生电子传输能力，促进光生电子和空穴的有效分离，达到提高光催化效率的目的。
、机械化处理等物理化学手段提高g-C3N4的表面电势及比表面积以期改善其光催化效率。
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二 Au/g-C3N4的制备

实验一：沉积-沉淀法（Deposition-Precipitation, DP）
取三个100ml平底烧瓶，加入100mL去离子水，分别称取 g-C3N4 ，CO(NH2)2 ， HAuCl4·4H2O(%Au , %Au , % ), 放入磁子，锡纸包裹，80℃下磁力搅拌4h。搅拌结束后冷却，静置老化2h,离心洗涤，待上层清夜离子强度小于10 后，过滤，70 ℃干燥24h。
实验二:原位还原法（Site Reduction, SR）
取100ml平底烧瓶加入 g-C3N4 ,