2021年甲氧虫酰肼的合成工艺研究甲氧虫酰肼缺点.docx

甲氧虫酰肼的合成工艺研究甲氧虫酰肼缺点

　　 　　甲氧虫酰肼是一个新型特异性苯酰肼类低毒杀虫剂，对蔬菜、苹果、玉米、棉花、葡萄、猕猴桃、核桃、花卉、甜菜、茶叶及水稻、高梁、大豆等作物上的鳞翅目害虫含有高度选择杀虫活性，以触杀作用为主，并含有一定的内吸作用。该药属仿生型蜕皮激素类，害虫取食药剂后，即产生蜕皮反应，因为不能完全蜕皮，造成幼虫脱水、饥饿而死亡。该药高效、低毒，对环境友好，符合大家对当代农药的要求和发展趋势。甲氧虫酰肼由罗姆·哈斯Rohm- Hass企业于1990年发觉，因为其优异的特征，现在已成为该类农药品种中市场份额最大的品种，全球销售额上亿美元。
　　甲氧虫酰肼通用名称为methoxyfenozide，商品名称为“雷通”，化学名为N-叔丁基-N"-3-甲氧基-邻甲苯酰基-3，5-二甲苯酰肼，结构式以下：
　　路线1即使反应步骤短，不过因为3-甲氧基-2-***苯甲酰***和叔丁基肼的反应选择性较差，难以得到高含量的中间体，因此产品收率及含量均较低；路线2对叔丁基肼进行了保护，因此中间体和产品的质量及收率均较高，本文以此路线进行了甲氧虫酰肼的合成工艺研究。
　　试验步骤
　　3，5-二***苯甲酰***的合成
　　反应瓶中加入152g3，5-二***苯甲酸及100mL甲苯，升温到60℃，2h内滴加亚硫酰***146g，保温反应3h，减压脱除溶剂，得到中间体3，5-二***苯甲酰***。重量，含量95%，收率%。
　　N-3，5-二***苯甲酰基-N-叔丁基肼的合成
　　反应瓶中加入145g叔丁基肼、96g50%氢氧化钠及300mL甲苯，冷却至0℃。慢慢加入250g二碳酸二叔丁酯，在0～5℃反应l0h，分去水层。有机层中加入140g3，5-二***苯甲酰***和64g氢氧化钠50%水溶液，在0～5℃反应4h。过滤产物，滤饼加入到800 mL甲醇中，反应混合物中加入180g36%盐酸，在35℃反应20h。过滤产物，水洗并干燥，得到N-3，5-二***苯甲酰基-N-叔丁基肼。重量，含量%，收率%。
　　甲氧虫酰肼的合成
　　反应瓶中加入44gN-3，5-二甲苯甲酰基-N-叔丁基肼及80 mL二***乙烷，冷却至0℃，滴加38g3-甲氧基-2-***苯甲酰***的80 mL二***乙烷溶液。滴加完成，慢慢升至20℃，搅拌12h，过滤。滤饼用水l00mL洗涤两次，干燥后得到甲氧虫酰肼原药，熔点