热分析方法-TG.ppt

?热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术, 也是使用得最多、最广泛的一种热分析之一,这说明了它在热分析技术中的重要性。?热重法通常有下列两种类型: ?①等温(或静态)热重法在恒温下测定物质质量变化与温度的关系。?②非等温(或动态)热重法在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。?一般认为等温法比较准确,但由于比较费事,目前采用得较少。 Sorensen[1] 提出准等温法( Quasi-Isothermal ),即在接近等温条件下研究反应的进行过程,该法的优点是: ?可精确测定反应温度; ?相近的反应易于分开; ?在一次扫描过程中可测出每个中间反应的动力学数据。?因此,准等温法要比等温法简便,因为通常等温法需要在较宽温度范围内进行实验。?在热重法中非等温法最为简便,所以采用得最多。本章将主要讨论非等温热重法。?热重分析仪的基本构造是由精密天平和线性程序控温的加热炉所组成。热天平主要有立式和卧式两种结构,如图 2-1 所示。?图 2-1 热天平结构示意图(a)立式; (b)卧式图 2-2 立式结构的热重分析仪的示意图 1. 光源; ; ; ; ; ; ; ; 10. 加热炉; 11. 热电偶; 12. 温度调节器; 13. 重量测量放大器;记录装置。 NETZSCH TG 209 Technical Data ? Weighing system Weighing range: 500mg Resolution: 1 μg Sample weight: 1g max.(inclu . sample crucible) ? Heating system Temperature range: (10)20-1000 ℃ Heating rate: -80K/min. Cooling time: 10min.(1000 ℃ to 100 ℃) ? Sample atmosphere Vacuum: 10-2mbar Static/dynamic: inert, reactive gases (non-toxic, non-flammable, non- explodable ), forming gas Gas change: via PC or manuablly ?由热重法记录的重量变化对温度的关系曲线称热重曲线( TG 曲线)。曲线的纵坐标为质量,横坐标为温度。例如固体的热分解反应为: ?其热重曲线如图 2-3 所示。 A(固) B(固) C(气) + (2-1)