复方氨酚烷胺胶囊(快康胶囊)检验操作规程..doc

复方氨酚烷***胶囊(快康胶囊）检验操作规程
一、范围:本标准规定了复方氨烷酚***胶囊（快康胶囊)的检测方法
和操作要求；
适用于本公司复方氨酚烷***胶囊（快康胶囊）的检测方法和操作要求。
二、引用标准：中华人民共和国药典(2０0０年版二部)。
三、质量指标：
指标名称
法定标准
企业内控标准
性 状
本品为胶囊剂,内容物为淡黄色的小丸
本品为胶囊剂，内容物为淡黄色的小丸
外　 　观
完整、光洁、色泽均匀
完整、光洁、色泽均匀
鉴 别
(１）、(２)符合规定
(1）、（２)符合规定
装量差异
限度±%
±6．5％
崩解时限
≤30分钟
≤20分钟
含量测定
%~1１0．0%
％~１07．５%
盐酸金刚烷***～%
盐酸金刚烷***应为标示量的9２．5~１0７．5%
微生物限度检查
细菌数
≤１000个/g
≤５00个／g
霉菌数
≤100个/g
≤80个／ｇ
大肠杆菌活螨
不得检出
不得检出
四、试剂
1、***仿（AR级）、甲醇(AＲ级)、***（ＡR级）、氨水(ＡＲ级）、盐酸（AR级）、冰醋酸（ＡR级)；
2、冰***必(AR级)、磺化钾(ＡR级)、溴化钾（ＡR级)
3、硅胶ＧF２５4;
４、亚***钠滴定液()、***银滴定液（／L)。
五、仪器与用具
1、回流管、白瓷板；
2、容量瓶（1０0ml);
３、烧杯(２00ml);
4、移液管（50ml）;
5、研钵;
6、滤纸。
六、操作步骤:
１、外观:目测整洁,不得有粘结,变形或破裂现象；
２、性状:为胶囊剂,内容物为淡黄色的小丸;
3、鉴别:
　 取本品内容物，研细，加***仿５ｍｌ使溶解,滤过，滤液作为供试品溶液;另取对乙酰氨基酚100ｍｇ,马来酸***苯那敏10mg,咖啡因１0mg,盐酸金刚烷***50mg混合,加***仿1０mｌ使溶解，滤过,作为对照溶液，照薄层色谱法(中国药典２000年版二部附录ＶB第3１页)试验。吸收上述两种溶液各2ｕl,分别点于同一硅胶GＦ254薄层板上,以***仿－甲醇-***－氨水(9：15：1：0．012)为展开剂,展开后，取出,晾干,在紫外光灯（２５4ｎm)下检视，应有三个荧光斑点,再喷显色剂(次***,加冰醋酸１0ｍl使溶解,加水4０ml为Ａ液;另取磺化钾８g,加水20ml为B液,取A、B液各4ml混合，加 2０%醋酸溶液20mｌ　即得),应有两个色点，供试品溶液所显荧光班点及色点位置应与对照溶液所示的荧光斑点及色点位置相同。
3．2取本品内容物,研细,加***仿5ml,振摇,滤过。滤液置水浴上蒸干，残渣后加醋酸溶液(冰醋酸6ml加水至10ｍl)２ｍl，搅拌使溶解,滤过，取滤液置试管中,加新制的1％糠醛溶液1ｍｌ,硫酸溶液50mｌ与水6５ｍl混合）13ml,在7０℃水溶中加热，溶液应显蓝紫色。
4、装量差异限度:见崩解时限检查操作规程。
5、崩解时限:见崩解时限检查操作规程。
ﻬ6、含量测定：
对乙酰氨基粉:
原理:
H+
HO— 　 —NＨCOCH3+H2O