第8章 材料热分析.ppt

第第8 8章章材料热分析材料热分析 热分析概述热分析概述??热分析:程序控温下,测量材料物理性质与热分析:程序控温下,测量材料物理性质与温度之间关系的一种技术。温度之间关系的一种技术。升温或降温升温或降温→→材料结构、相态、化学性质材料结构、相态、化学性质→→物物理性质变化(质量、温度、尺寸、声、热、理性质变化(质量、温度、尺寸、声、热、光、力、电、磁等) 光、力、电、磁等) →→材料结构鉴定、热力材料结构鉴定、热力学参数、动力学数据学参数、动力学数据→→指导生产、控制质量指导生产、控制质量??热分析起始于热分析起始于 1887 1887 年,发展至今分为年,发展至今分为 9 9类类 17 17 种种??热分析特点: 热分析特点: 1 1、、温度的变化是受程序控制的; 温度的变化是受程序控制的; 2 2、、一种很简便地测定因温度变化而引起材一种很简便地测定因温度变化而引起材料物性变化的方法。料物性变化的方法。??现代热分析仪组成: 现代热分析仪组成: 程序控温系统、测量系统、显示系统、程序控温系统、测量系统、显示系统、气氛控制系统、操作控制和数据处理系统气氛控制系统、操作控制和数据处理系统 热重分析热重分析 TG TG ??原理原理??在程序升温的环境下,测在程序升温的环境下,测量试样的重量对温度(或量试样的重量对温度(或时间)的依赖关系,分为时间)的依赖关系,分为变位法和零位法变位法和零位法??变位法:根据天平梁倾斜变位法:根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检测系,用差动变压器等检测倾斜度,并记录倾斜度,并记录??零位法:采用差动变压器零位法:采用差动变压器法、光学法测定天平梁的法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后调整安装在倾斜度,然后调整安装在天平系统和磁场中线圈的天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动以恢复电流,使线圈转动以恢复天平梁的倾斜,其电流与天平梁的倾斜,其电流与质量成比例质量成比例??横坐标为温度横坐标为温度 T T(时间(时间 t t), ), 纵坐标为样品保留重量的纵坐标为样品保留重量的分数分数??微商曲线的表示及意义微商曲线的表示及意义?? TG TG : : m-T(t m-T(t ) )的变化,是一级导的变化,是一级导数数?? DTG:m-T(t DTG:m-T(t ) )变化的函数关系, 变化的函数关系, 是峰形曲线是峰形曲线?? DTG DTG 可得出最大反应速率的温可得出最大反应速率的温度度( (峰值),以及反应终止的温峰值),以及反应终止的温度,而度,而 TG TG 曲线很难曲线很难?? DTG DTG 曲线峰面积与样品对应的曲线峰面积与样品对应的质质( (重重) )量变化成正比,可准确量变化成正比,可准确的进行定量分析的进行定量分析??能够消徐能够消徐 TG TG 曲线存在整个变化曲线存在整个变化过程各阶段变化互相衔接而不过程各阶段变化互相衔接而不易分开的毛病,以易分开的毛病,以 DTG DTG 的最大的最大峰值为界把热失重阶段分成两峰值为界把热失重阶段分成两部分部分 TG 、 DTG 的比较??影响影响 TG TG 的因素的因素 1 1、样品盘的影响、样品盘的影响 2 2、挥发物冷凝的影响、挥发物冷凝的影响 3 3、升温速度的影响(热滞后) 、升温速度的影响(热滞后) 4 4、气氛的影响(动态) 、气氛的影响(动态) 5 5、样品的影响(用量、粒度) 、样品的影响(用量、粒度) ?? TG TG 应用须注意的问题应用须注意的问题分析前,样品必须干燥, 分析前,样品必须干燥, 腐蚀性样品须用铂金坩腐蚀性样品须用铂金坩埚埚样品须置于惰性气体中样品须置于惰性气体中测定测定 2-5mg 2-5mg , , 5-10 5-10 ℃℃ /min /min 。。升温过快或过慢会使升温过快或过慢会使 TG TG 曲线向高温或低温偏移曲线向高温或低温偏移?? 连用技术连用技术 DTA-TG DTA-TG 、、 DSC-TG DSC-TG 、、 FTIR-TG FTIR-TG TG TG 的应用的应用?? TG TG 曲线关键温度的表示法曲线关键温度的表示法??A A点叫起始分解温度,是点叫起始分解温度,是 TG TG 曲线开曲线开始偏离基线点的温度; 始偏离基线点的温度; B B点叫外延起点叫外延起始温度,是曲线下降段切线与基线始温度,是曲线下降段切线与基线延长线的交点。延长线的交点。 C C点叫外延终止温度, 点叫外延终止温度, 是这条切线与最大失重线的交点。是这条切线与最大失重线的交点。 D D 点是点是 TG TG 曲线到达最大失重时的温度, 曲线到达最大失重时的温度, 叫终止温度。叫终止温度。 E