重量分析法学时PPT学习教案.pptx

会计学
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重量分析法学时
特 点
优点：Er: ～％，准，不需标准溶液。
缺点：慢，耗时，繁琐。
(S，Si, Ni的仲裁分析仍用重量法）
沉淀法：是最主要的方法：将待测组分以微溶化合物的形式从溶液中沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧、称量、然后计算待测组分的含量。
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沉淀重量分析法：利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来，转化为称量形式，通过称量其质量测定其含量。
沉淀重量法的分析过程和要求
沉淀形式
沉淀剂
滤洗、烘(烧)
被测物
称量形式
滤,洗,800℃灼烧
SO42- BaSO4 BaSO4
BaCl2
Al3+
Al2O3
滤
洗
1200℃灼烧
200℃烘干
被测物 沉淀形式 称量形式
溶解、加入沉淀剂
陈化、滤洗、烘(烧)
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被测物 沉淀剂 沉淀形式 称量形式
滤，洗
灼烧，800℃
SO42- + BaCl2 BaSO4 BaSO4
Mg2+ + (NH4)2HPO4 MgNH4PO4·6H2O
滤，洗
灼烧 ,1100℃
Mg2P2O7
滤，洗
灼烧
Fe3+ + NH3·H2O Fe(OH)3 Fe2O3
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二、重量分析对沉淀的要求
（一）重量分析对沉淀形式的要求
（1）沉淀的溶解度要小；
（2）沉淀应易于过滤和洗涤(晶形好) ；
（3）沉淀的纯度要高；
（4）沉淀要便于转化为合适的称量形式。
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（二）重量分析对称量形式的要求
（1）称量形式必须有确定的化学组成(定量基础)；
（2）称量形式必须稳定，不受空气中水分等影响；
（3）称量形式的相对分子质量要大，被测组分在称量形式中所占的百分含量要小。
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第二节 沉淀的溶解度及其影响因素
沉淀的溶解损失是重量法误差的主要来源之一。
一、沉淀的溶解度
微溶化合物 MmAn 在水中溶解，在溶解达到平衡时，有下列平衡关系存在：
溶解度与溶度积和条件溶度积
K0sp= aM+ ·aA- 活度积常数, 只与t有关
Ksp =[M+][A-]= 溶度积常数, 只与t, I有关
K0sp
gM+gA-
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K´sp=[M+´][A-´]=[M+]M [A-] A=Ksp  M  A
----条件溶度积, 与副反应有关
MmAn？
K´sp≥ Ksp ≥ K0sp
MA2:
K´sp=[M´][A´]2 =Ksp M A2
MA(固)  M+ + A-
OH-
L
MOH
● ● ●
ML
● ● ●
H+
HA
● ● ●
[M+´]
[A-´]
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二、影响沉淀溶解度的因素
（一） 同离子效应
在进行沉淀时，若加入适当过量的沉淀剂，可以降低沉淀 的溶解度，这一效应称为同离子效应。
（沉淀 的溶解度减小，沉淀剂过量50-100%，不易挥发的沉淀剂过量20-30%）
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同离子效应—减小溶解度
沉淀重量法加过量沉淀剂，使被测离子沉淀完全
例: 测SO42-
若加入过量Ba2+, [Ba2+]= mol/L
s=[SO42-]=Ksp/[Ba2+]=×10-10/=×10-9 mol/L
溶解损失 m(BaSO4 )=×10-9××=
可挥发性沉淀剂过量50%～100%
非挥发性沉淀剂过量20%～30%
BaSO4在水中溶解度：s= Ksp1/2 =×10-5 mol/L
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