会计学
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重量法
根据称量反应生成物的重量来测定物质含量的化学分析方法。
重量法通常以沉淀反应为基础,也可利用挥发,萃取或电解等手段来进行重量分析。
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恒重概念
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条件:样品中只有被测组分一种物质具有挥发 性,其他组分在加热过程中组成不变。
H2O%=(S-W)/ S×100%
例1: 105℃ C6H12O6 + H2O↑
S W(恒重)
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例2:测定生物碱黄连素()含量时 OH- 萃取 挥发溶剂 干燥生物碱盐 生物硷 纯净生物碱 恒重 S W 生物硷%=W/S×100%
利用被测组分在二种互不相溶的溶剂中溶解度不同的性质,将其定量转移至萃取溶剂中,然后将萃取剂蒸干后,称量萃取物重量,从而计算被测组分含量的方法。
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将被测组分经沉淀形式分离出来后,以称量其重量,计算被测组分含量的方法。
例3:
SO42- 滤,洗,烧
Ba2+ BaSO4↓ BaSO4(恒重)
S 沉淀形 称量形(W)
Ba%=W×(Ba/BaSO4)/S×100%
沉淀形:沉淀析出时的难溶化合物组成
称量形:沉淀经过滤、洗涤、干燥后,供称量的化合物组成
化学(换算)因素:由称量形和被测组分的式量决定
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中国药典要求: 恒重:W1-W2<
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优点:准确度高
例4:,,称量所造成的相对误差:
=
=%
缺点:操作繁锁,耗时,且灵敏度低,不适于低含量物质的测定。
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、洗涤、干燥与灼烧
§2 沉淀重量法
一般程序:
沉淀剂 过滤,洗涤,干燥(灼烧)
称样→溶解 沉淀形
称量形(恒重)→计算%
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(取决于沉淀的性质)
晶形沉淀:-
非晶形(无定形)沉淀:-
例:含S量约3%,,应取多少克?
[O] Ba2+ 灼烧
S SO2-4 BaSO4↓ BaSO4↓
W 沉淀形 称量形
W=×(S/BaSO4)×(1/3%)=
称量范围:理论量±10%
±10%=-
溶剂的选择:取决于样品的性质
目的:将样品制成溶液。
操作注意:勿使样品溅失。
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