化学分析作业指导书.docx

Corporation standardization office #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8
化学分析作业指导书
质量部
化学分析作业指导书
日期
2007年10月30日
页数

1目的
为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。
2范围
适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。
3作业内容
分析试样的制备
能用钻头钻取的试样
将试样表面清理干净,于试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔,钻头直径不小于10mm。去掉试样表面约5mm，钻至孔底距离另一面约5mm止。如发现气孔，夹渣或其它杂质在、原孔邻近的位置重新钻孔。
将试样混合均匀后,。混合均匀后缩分出10~15g于粉碎机中粉碎。防止试样细，试样要全部通过60目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。燃烧法分析碳试样不过筛约20目粒度。
铁合金试样制备
将取来的试样将其全部破碎至以下,用四分法缩分继破碎至1mm以下,再用四分法缩分保留~，再破碎至以下缩分出约试样。
用粉碎机将试样粉碎至全部通过120目筛混匀后作为分试样适合硅铁\稀土硅铁。
矿物原材料试样制备
将大样全部破碎至小于20mm,用网格缩分法分取水份样不少2 Kg,余样混匀缩分,。
石灰石、萤石分析试样过120目筛。
粘土、萤石、硅石、石英砂、矾土、耐火砖类过160目筛。
生铁分析方法
碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
硫的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书
硅的测定—硅钼蓝光度法
质量部
化学分析作业指导书
日期
2007年10月30日
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方法提要
试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（—L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、***等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后，光度比色。
试剂
a)硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、***8mL）
b) 钼酸铵（5%）
c)草酸（5%）
d)硫酸亚铁铵（6%）
e) 过硫酸铵（25%）
f) 过氧化氢（1+1）
仪器
722分光光度计
试验步骤
称取试样置于250ml锥形瓶中，加入硫硝混酸50ml，过硫酸铵10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加2滴过氧化氢），煮沸1min，冷却，过滤于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液）
吸取母液置于100ml容量瓶中，准确加入5ml钼酸铵，加水30ml。沸水浴加热30s，立即流水冷却至室温。
加入10ml草酸，摇匀，加入10ml硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
于波长660nm处，2cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。
锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法
方法提要
试样经混酸分解后，用***银催化，过硫酸铵氧化Mn2＋为Mn7＋，光度法测定。
试剂
a)过硫酸铵（15%）
b)***银（%）。
仪器
722分光光度计
质量部
化学分析作业指导书
日期
2007年10月30日
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试验步骤
吸取母液（a），置于100ml锥形瓶中，分别加入5mlAgNO3，10ml过硫酸铵，水浴加热1分钟，冷却至室温。
于波长530nm处，2cm比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查
出相应的锰量。
磷的测定—***化钠-***化亚锡-磷钼蓝光度法
方法提要
试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用***化钠配位铁等，用***化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。
试剂
a) ***化钠（%）—***化亚锡溶液（1%）
b)钼酸铵—酒石酸钾钠（12%）。
试验步骤
吸取母液移入100ml三角瓶中，加入5mL钼酸铵—酒石酸钾钠溶液，摇匀，放置1min，立即加入10ml***化钠—***化亚锡溶液，摇匀。立即于波长660处，1cm比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
钛的测定—二安替比林甲烷光度法
方法提要
试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原Fe2+等。在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度，求得钛量。
试剂
a) 硫硝混酸（1000mL水中含硫酸50mL、***8ml）
b) 过硫酸铵溶液（15%）
c) 抗坏血酸溶液（5%）
d) 二安替比林钾烷溶液（4%）：每100m