氨氮方法验证修订稿.docx

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氨氮方法验证
纳氏试剂分光光度法
测定水和废水中氨氮的方法验证报告
1 方法概述
依据纳氏试剂比色法(HJ535-2009)。此方法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁等金属离子、硫化物、醛和***类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。对于污染严重的水或工业废水，通常采用蒸馏法消除干扰
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
2 仪器
可见分光光度计：具20mm比色皿。
氨氮蒸馏装置：由 500 mL 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用 500 mL 蒸馏烧瓶。
3 试剂
本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为市售纯水机制备的纯水。
纳氏试剂，即二***化***-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。
称取 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 mL 水中，冷却至室温。
称取 g 碘化钾（KI），溶于 10 mL 水中，在搅拌下，将 g 二***化***（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二***化***饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二***化***和碘化钾的混合液中，并稀释至100 mL，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。。
酒石酸钾钠溶液,ρ=500 g/L。
称取酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 mL。
铵标准贮备溶液，ρN =1 000 μg/mL。
称取 g ***化铵（NH4Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1000 mL 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。
铵标准使用溶液，ρN =10 μg/mL。
吸取 mL 铵标准贮备溶液于 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
水质氨氮GSBZ50005—88 （200561）标准样品，浓度范围为（±）mg/L。
4 采样
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至PH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。
5 测定步骤
标准曲线的绘制
在 7 个 50 mL 比色管中，准确移取 、、、、、、 和 mL 氨氮标准使用溶液，其所对应的氨氮含量分别为 、、、、、和 100 μg，加水至标线。加入 mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂 mL，摇匀。放置 10 min 后，在波长 420 nm 下，用 20 mm 比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（μg）为横坐标，绘制校准曲线。
得