水杨酸生产工艺技术修订稿.docx

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水杨酸生产工艺技术
水杨酸生产工艺技术
南京林业大学
化学工程与工艺（精细）
N0 华晨
摘要：
水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度。沸点约211℃/。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
水杨酸 分子式 C7H6O3
　　结构式 C6H4OHCOOH
　　分子量
　CAS号 69-72-7
水杨酸的合成方法
苯酚法：
该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。其生产过程的方框图如下：
水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50％氢氧化钠热溶液（过量1 ％～2 ％（摩尔分数））在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。此时将物料冷至100 ℃，在搅拌下通人 ～ 的CO2进行羧化。为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于 ％。为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160 ～170 ℃，保持几小时后泄压。用真空蒸馏回收苯酚。
在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水溶解，以形成30 ％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽 ，加入锌粉和活性炭脱色。得到的溶液进行压滤，清夜送到沉淀槽，硫酸槽 加入30 ％～60％的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。收率一般在90 ％左右。
水杨酸的生成工艺流程图见图：
高压釜如图：
苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为：
随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进
1．邻硝基甲苯法
该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。其化学反应式为：
2． 邻***苯磺酸法
该法以邻***苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化学反应式为
3 ．邻甲酚法
该法先将邻甲