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水样中***盐氮的测定方法
水样中***盐氮的测定方法
一、实验原理
***盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰,通过测定其吸光度,利用制备的标准曲线及相关公式,可以得到***盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚***盐的影响,使其在220及275nm处基本不吸收光谱,从而得到单一的***盐的吸光度。
二、试剂
***盐氮标准贮备溶液,质量配比(1+9)的盐酸溶液,%的氨基磺酸溶液,10%ZnSO4溶液。实验中所用的水,均应为蒸馏水,除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。
***盐氮标准贮备溶液:氮的浓度为100mg/L.
将经105~110℃干燥2h的***钾(KNO3)溶于水中,冷却至室温后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
盐酸溶液
称取10gHCI溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。混匀,常温保存。
氨基磺酸溶液
称取氨基磺酸溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀,放于冰箱中冷藏保存。
硫酸锌溶液
称取10gZnSO4溶于50ml水中,冷却至室温后,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
注意:所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定
取六支25ml具塞比色管,用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次,用2ml移液管分别移取,,,,,的***盐氮标准溶液入比色管中。
用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线,用超纯水定容至25ml刻度线。
用~移液枪吸取的1+9盐酸溶液,加入比色管中。
取1ml移液管,经蒸馏水润洗并吹干后,用%的氨基磺酸溶液润洗2次后,向比色管中移入的氨基磺酸溶液。
盖上塞子,将比色管内溶液摇匀。
将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后,溶液到入比色皿中,体积超过比色皿的2/3,润洗2~3次。滤纸吸干比色皿外壁的水,用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净,放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。rty
运用相关程序做出标准曲线。
四、样品吸光度的测定
取六支25ml具塞比色管,用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次,每支比色管中加入预处理后的水样10ml,若经过测定后浓度超标,则该取5ml或1ml水样,进行重新测定。
用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线,用超纯水定容至25ml刻度线。
用~移液枪吸取的1+9盐酸溶液,加入比色管中。
取1ml移液管,经蒸馏水润洗并吹干后,用%的氨基磺酸溶液润洗2次后,向比色管中移入的氨基磺酸溶液。
盖上塞子,将比色管内溶液摇匀。
将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后,溶液到入比色皿中,体积超过比色皿的2/3,润洗2~3次。滤纸吸干比色皿外壁的水
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