水样的常见预处理方法修订稿.docx

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水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法
样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈， 也是国内外研究的薄弱环节，同时又非常重要。因为样品被沾污或者因吸附、挥发等造成的损失， 往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响， 测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、 环境水样过滤 絮凝沉淀前处理方法
测定天然水样溶解态元素时，用0. 45 μm滤膜预处理水样，0. 45 μm 滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物 如可溶性正磷酸盐 Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定，水样采集后立即用0. 45 μm滤膜过滤，弃去初始50～100ml 溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几十甚至几倍
。根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐 硫代硫酸盐等) 的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。测定***化物***盐氮、亚***盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量 一般采用慢速或中速定量滤纸过滤， 因为定量滤纸预先已用盐酸和氢***酸处理过， 其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质， 并弃去出滤液20ml。
2、环境水样蒸馏前处理方法
蒸馏法是环境水样前处理的常用方法，可将***化物、***化物、挥发酚等以酸的形式蒸出， 氨氮以氨的形式蒸出，而干扰物质留在溶液中蒸馏水样时，调节水样的 PH 值非常重要***化物在含高***酸的溶液中，以***硅酸或氢***酸被蒸出，含***化物、酚水样的蒸馏一般用磷酸调节至PH值4，***化物以***化氢形式被蒸馏出来，挥发酚和水蒸气一起蒸出；蒸馏含酚水样时，由于流出液体积和原蒸馏液相当，蒸馏后的残液也须呈酸性，如不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏，否则苯酚未全部蒸馏，使测定结果偏低。注意检查蒸馏和吸收装置的连接部位，使其严密，***化物、氨氮蒸馏装置的导管下端插入吸收液面下