粒径分布测定法修订稿.docx

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粒径分布测定法
粒径分布测定法
本方法基于激光静态散射（衍射）原理测定中药粉末粒径分布情况。来自He-Ne激光器的激光束经扩束、滤波，汇聚后照射到测量区，测量区的待测颗粒群在激光的照射下产生散射谱（散射谱的强度空间分布与被测颗粒群的大小有关），被光电探测器阵列所接收，转换成电信号后经放大和A/D转换通过工作站进行数据处理。本法适用于中药超微粉末及超微饮片粒径分布测定。
仪器设备
干粉激光粒度分析仪主要技术参数：
测量范围为μm，颗粒分级不少于32级；
频率：50Hz±；
主机功率：小于100VA；
准确度：工作标准物质的D50十次测定平均值与标准值的误差小于3%。
分散介质：压缩空气
试验条件
实验室温度10℃-30℃，相对湿度小于60%。
进样方式：干法进样。
试验步骤
供试品处理
供试品水分应在%以下，高于%的样品采用烘干法干燥，于60℃干燥2小后测定水分，如仍高于%，重复操作，直至符合要求。
测定法
测定前：激光粒度分析仪开机遇热30分钟以上。
进样：将进样粒斗插入干粉进样器的进样口中，在进样槽中加入超微粉或经复粉碎后的超微饮片样品3-5g，单击操作键，激光粒度分析仪将测定约20个测量数据，在测量的数据中，遮光比应控制在之间，剔除遮光比不符合要求的数据，以第一个符合要求的数据起，选择连续的10个数据进行处理，工作站自动测量出小于75μm粒径颗粒的累计百分率。
3、结果判断：符合下述条件者，可判为符合规定：
连续三次取样测定，累计百分率均不低于75%；
三次的测量数据中，如有一次低于75%，但不低于65%，且三次平均值不低于75%。
六、注意事项
仪器校准 有下列情况之一者需进行仪器校准。
——首次使用前；
——停用半年后；
——仪器维修后；
——测定50个样品后。
仪器的校准采用量值传递的方法进行，取校准用金刚砂标准物质，用干粉激光粒度分析仪检测10次，比较标准物质测量的D50与其标称值的误差，调节校准系数，直到测量值与标称值相对误差小于%。