质谱法ppt课件.ppt

质谱分析法
Mass Spectrometry
1
第一部分：概述
质谱是什么？
特殊的天平：称量离子的质量。
原理：有机化合物经过离子源（EI, ESI, APCI等）的作用而成为带电荷的离子，这些离子在电场和磁场综合作用下，按照离子质量的大小依次排列成谱并被记录下来。
质谱学：是一门研究气相离子结构、 性质及反应行为的科学。
质谱能做什么？
定性：化合物的结构。
定量：混合物的各组成含量。
领域：化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源等。
2
（1）应用范围广。测定样品可以是无机物，也可以是有机物。被分析的样品可以是气体和液体，也可以是固体。
（2）灵敏度高，样品用量少。目前有机质谱仪的绝对灵敏度可达50pg（pg为10−12g），无机质谱仪绝对灵敏度可达10−14 g。用微克级样品即可得到满意的分析结果。
（3）分析速度快，并可实现多组分同时测定。
（4）与其它仪器相比，仪器结构复杂，价格昂贵，使用及维修比较困难。对样品有破坏性。
质谱分析法的特点
目前质谱技术已发展成为三个分支，即同位素质谱、无机质谱和有机质谱。
3
常见的质谱图棒图（bar graph）：竖线为质谱峰；横坐标为质荷比；纵坐标为离子的相对强度
4
离子源
质量分析器
进样系统
检测器
数据处理
系统
电子轰击电离(EI)
化学电离(CI)
场电离(FI),场解吸(FD)
快原子轰击(FAB)
基质辅助激光解吸附电离(MALDI)
电喷雾电离(ESI)
大气压化学电离(APCI)
第二部分：质谱仪
质谱仪的基本结构
5
1,质谱仪各部分工作原理
（1）进样系统
作用
常用的进样方式有：
直接进样。缺点：不能分析复杂的化合物体系。
间接进样：经GC（气相色谱法）或HPLC（高效液相色谱法）分离后进到质谱的离子源内。
如 GC-MS，HPLC-MS。
6
（2）电离源
作用
能给样品较大能量的电离方法为硬电离方法（EI），而给样品较小能量的电离方法为软电离方法（ESI、APCI）。
7
1）电子轰击源 （电子电离源） electron impact，EI
电子轰击法是硬电离方法，它是用高能电子束（10-70 eV）使试样分子M失去一个电子形成带单电子的正离子M+.，即分子离子。
8
在离子源内，用电加热铼或钨的灯丝到2000℃，产生高速电子束，其能量为10～7OeV。当气态试样由分子漏入孔进入电离室时，高速电子与分子发生碰撞，若电子的能量大于试样分子的电离电位，将导致试样分子的电离。
9
碎片离子可用于有机化合物的结构鉴定
10