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质谱定性分析及谱图解析.ppt


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文档列表 文档介绍
第八章 质谱
Mass Spectrometry(MS)
整理课件
1
1898 W. Wien 发现带正电荷的离子束在磁场中发生偏转。
1910 J. J. Thompson 使用简单的电场-磁场组合装置, 获得了抛
物线族的质谱, 证明了20Ne, 22Ne两种同位
素的存在。
1918 A. J. Dempster 采用电子轰击技术使分子离子化。
1919 F. W. Aston 制得了第一台速度聚焦质谱仪。提出每种同
位素的质子和中子在结合成原子核时, 具有
特定的质量亏损(并非整数值)。
1942 商品MS出现, 用于石油精炼和橡胶工业。
质谱发展史
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2
◆质谱不属波谱范围
◆质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量
的改变无关
◆质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱, 谱图与分子结构有关
◆质谱法进样量少, 灵敏度高, 分析速度快
◆质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的方法, 而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。
特点
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3
质谱基本原理
被分析的样品首先离子化,然后利用离子在电场或磁场中的运动性质,将离子按质荷比(m/e)分开并按质荷比大小排列成谱图形式,根据质谱图可确定样品成分、结构和相对分子质量。
MS
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4
MS
质谱仪器一般具备下述几个部分:
进样系统、离子源、质量分析器、检测器,以及附加的高真空系统。
整理课件
5
MS
质谱技术基本原理
质谱仪的基本工作原理
质谱仪的基本工作原理如图8-2所示。现以扇形磁场单聚焦质谱仪为例(图8-3),将质谱仪器各主要部分的作用原理讨论如下。
整理课件
6
图8-3 单聚焦质谱仪
整理课件
7
MS
真空系统
通常用机械泵预抽真空,然后用扩散泵高效率并连续地抽气。
2. 进样系统
1)气体扩散
2)直接进样
3)气相色谱
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8
MS
3. 电子源
电子轰击、化学电离、场致电离、高频火花电离、热电离、激光电离、表面电离
被分析的气体或蒸气首先进入仪器的离子源,转化为离子。
图8-5为常用的电子轰击离子源。
离子源的作用是将试样分子转化为正离子,并使正离子加速、聚焦为离子束,此离子束通过狭缝而进入质量分析器。
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9
MS
电子由直热式阴极发射,在电离室(正极)和阴极(负极)之间施加直流电压,使电子得到加速而进入电离室中。当这些电子轰击电离室中的气体(或蒸气)中的原子或分子时,该原子或分子就失去电子成为正离子(分子离子):
分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。
整理课件
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