单分散球状氢氧化锆颗粒的制备与研究.pdf

第?卷第?期!!?年#月无机材料学报??( ?+, ?.0 1 .?2 34?? 6 ??!!?单分散球状氢氧化错颗粒的制备与研究仇海波冯楚德郭景坤 8 中国科学院上海硅酸盆研究所?99 9:9; 摘要选择合适的前驭物采用均相沉淀法制得了单分散球状权化借级粒研究了前粗钧种类浓度溶液<=值反应沮度保沮时间等因家的形响研究表明阴离子浓度和溶液的<=值对单分散球状顺较的形成有重要影响反应沮度的提高和时间的延长使胶体顺较尺寸分布变窄平均拉度有所减小表明顺粒生长由扩散控制关健词单分散? 氮氧化拾?球状颖杜?均相沉淀引言粉体性能不仅对改善陶瓷材料烧结性能和显微结构而且对超细颗粒材料本身的理论研究有重要影响希望能得到超细单分散形状规则8 如球状; 少团聚的粉体颗粒?卜目前用有机或无机化学的途径获得了各种单分散的氧化物或氢氧化物球形颗粒昂贵的金属铅醇盐的受控水解可制得亚微米级的单分散Α? 9 球形颖粒?一司可溶性金属无机盐近似沸腾条件下的几十小时的水解反应可形成单分散性良好的胶体颗粒一9Χ低浓度Α?%Δ?水解得到了超细的晶态氧化错颗粒均相沉淀剂如尿素的加人使溶液的<=值提高可加快水解过程中的脱质子化反应但前驱物种类的选择及反应条件的仔细控制非常重要本文以硫酸错为前驱物采用均相沉淀的方法系统地研究了单分散球形氢氧化铅的均相沉淀过程各工艺参数对颗粒尺寸及分布形貌等的影响及其溶液化学机制二实验采用甲酞胺8 = Ε% 6=; 尿素8 = 6Ε% 6=; 六次甲基四胺88 Ε=; 6; 作为Γ= 离子均相释放剂其浓度范围分别为 959: Ι9 959: Ι?5 9 9599 ?Ι95 Β0以新鲜配制的,0 硫酸错溶液作为沉淀前驭剂前驱溶液中Α?Κ浓度为 959 Ι95:905 将,0硫酸错溶液稀释至所需浓度后加人均相沉淀剂用<=计测定<=值混合溶液于恒温水浴中加热恒温生成的胶体颗粒经离心分离去离子水洗涤后烘干Β:9 ℃下缎烧Λ后形成粉体颖粒在透射电镜下直接观察胶体或粉体颗粒的形貌和尺寸同时采用美国ΜΝ99Ο=ΠΘΡ6 公司的Μ?ΗΗΣΕΤ离心粒度分析仪和Μ卜!9激光粒度仪测定颗粒的尺寸及其分布!! ?年一月?Β日收到?月 9日修回?期仇海波等单分散球状氮氧化怡孩粒的制备与研究三实验结果单分散球状胶体顺粒的形成以硫酸桔为前驱物甲酞胺尿素六次甲基四胺为均相沉淀剂温ΦΛ形成的胶体特征分布情况如图所示反应情况可分成> 在?: ℃水浴中恒 8?; 室温下沉淀剂与 888 Δ; 甚甚 555 >>> 舀舀 888 4; >>> >>>>> 888;;; 二二低浓度硫酸铅溶液混合时即有固相产生降低溶液<=值后溶液重新澄清 8 ?; 初始溶液<=值较低的含过高桔离子和过低沉淀剂浓度的混合溶液在?2 ℃下保温数小时仍无反应发生 8 ?; 均相反应后形成团聚严重的胶体状沉淀主要发生在高沉淀剂和错离子浓度区域或者是主要发生在甲酸硫酸错体系中的絮凝状沉淀 8 ?; 反应生成稳定的近似球状的单分散胶体颗粒主要发生在尿素硫酸错体系中错离子和沉淀剂浓度均非常低的区域?荟?汾节节。#侣乞?%& ?) ?+ ,?. /213(? 340 1) 5?图 6 硫酸错溶液和)??甲酸胺〔 7?尿家) /?六次甲基四胺在 8?℃恒温9: 后反应生成的胶体特征分布图;< = 6 > < >< 33< &? < 40 Α