第四章 X射线衍射方法.ppt

第四章 X射线衍射方法
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§1 多晶体衍射方法
主要内容：
照相法
衍射仪法
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一、照相法
照相法：以X射线管发出的特征X射线照射多晶
体样品，使之发生衍射，并用照相底
片记录衍射花样的方法。
试样：粉末多晶体样品，或非粉末块，板，丝
照相方法：德拜法，聚焦法，针孔法等，多用德
拜法
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1、照相法成相原理与衍射花样特征

样品中各晶粒同名
（HKL）晶面倒易点
集合成倒易球面，
倒易球与反射球交
线为园环，各晶粒
同名（HKL）晶面
衍射线构成以入射线为轴，为半锥角的圆锥体。不同（HKL）晶面衍射角不同，形成一系列共顶的衍射圆锥；用圆筒形底片（与试样同轴）记录，得一系列衍射弧对；用平面底片（与入射线方向垂直）记录，得一系列同心园环的衍射花样。
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2、德拜与实验技术
德拜相机构造：
由圆筒型外壳，样品架，光栏，承光管组成
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实验技术：
1）样品制备
2）底片安装
正装法
反装法
偏装法
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3）选靶与滤波
选靶使靶材产生的特征X射线（ ）尽可能少地激发样品荧光辐射，降低衍射花样背底，使图象清晰，原则上
滤波滤掉 ，保证 纯度，原则上
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3）摄照参数的选择：管电压、管电流、摄照时间
4）衍射花样的测量和计算
衍射线位置测定
前反射区：
后反射区：
偏装法：
衍射线强度测定：目测法（很强、强、中、弱、
很弱）
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5）衍射花样指数标定
立方晶系衍射花样指数标定：
测各衍射线位置，计算衍射半角
判别点阵类型，标定衍射花样指数
正方晶系和六方晶系衍射花样指数标定：
先制作赫尔—戴维图表
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二、衍射仪法
衍射仪法：用特征X射线照射多晶体样品，以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验。
衍射仪构成：X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和辐射探测电路。
试样：平板试样或粉末试样
衍射仪成像原理与照相法相同，记录方式和衍射花样不同。
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