64-0018-过程控制酒精含量检测方法的验证报告0000.doc

64-0018-过程控制酒精含量检测方法的验证报告0000
文件使用类型：
该报告制定参与人：
项目
人员
姓名/职位
日期
签名
起草人
唐莉、林森茂/检验员
审核人
钱欣/质量保证部经理
批准人
李坦/质量总监
该报告存放到以下部门办公室：
序号
部门名称
部门办公室房间编号
部门负责人
1
质量保证部
0401
钱欣
会审批准签名表
姓名
部门/职务
签名
日期
钱欣
质量控制部经理
李坦
质量总监
注：参加会审的人员：
海普瑞公司验证委员会的成员；
与该验证方案相关部门的主管（班组长）以上成员。
目录
目的
对于新购的Agilent 6890N气相色谱仪配有Agilent 7694E顶空进样器，为了能在新仪器上使用已经验证过的检验方法（验证方案与报告编号为64-0013），参照曾经验证的检验方法在新仪器上重新验证。
为制订肝素钠过程控制酒精浓度检测方法提供科学依据。
范围
验证的方法适用于肝素钠生产中间过程酒精浓度的检测，%的***%的肝素钠。
参考
ICH Q2A（生效日期：1994年10月27日）
ICH Q2B（生效日期：1996年11月06日）
Agilent 6890N气相色谱仪说明书（电子文本）
Agilent 7694E顶空进样器说明书（电子文本）
《美国药典》现行版
SOP 51-0008 《Agilent气相色谱仪标准操作规程》
SOP 60-0002 《验证管理制度》
SOP 62-0014《Agilent气相色谱仪安装/运行确认报告》
待验证的检测方法
%乙醇-%正丙醇标准溶液的配制
，置于装有三分之一注射用水的250ml量瓶中，，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为标准溶液。
%样品-%正丙醇溶液的配制
，置于装有三分之一注射用水的250ml量瓶中，，置于同一量瓶中，用注射用水定容至刻度，摇匀后静置即为供试液。
色谱条件
条件内容
名称/指标
气
相
色
谱
仪
主
机
型号
Agilent 6890N
色谱柱
毛细管柱，DB624，30m×250µm×µm
（Length× .× Film）
条件内容
名称/指标
检测器
氢火焰离子检测器（FID），范围（Range）0
载气
氦气（≥%）
色谱柱流量
ml/min（恒流）
氢气流量
40ml/min
空气流量
450 ml/min
尾吹流量
45 ml/min
分流比
5:1
进样口温度
120℃
炉温
恒温，80℃
检测器温度
200℃
顶
空
进
样
器
型号
Agilent 7694E
样品瓶
20ml/个
定量环
1ml
取样量

样品瓶温度
70℃
定量环温度
100℃
传输线温度
110℃
运行时间

样品瓶平衡时间

样品瓶加压时间

定量环填充时间

定量环平衡时间

进样时间

谱图采集时间

检测步骤
标准溶液和样品溶液各分别进样2针，记录色谱图；并按照以下公式计算样品中乙醇的浓度。
以峰面积计算样品中乙醇的浓度，公式如下：
样品中乙醇的浓度（v/v）=（A样乙×A标丙）÷（A标乙×A样丙）×100%
式中： A标丙：标准溶液的正丙醇峰面积的平均值；
A标乙：标准溶液的乙醇峰面积的平均值；
A样丙：样品溶液的正丙醇峰面积的平均值；
A样乙：样品溶液的乙醇峰面积的平均值。
验证内容
验证使用的试剂和气体
方案中使用的试剂为色谱级乙醇、色谱级正丙醇、注射级***化钠，肝素钠（302）、注射用水为本公司自产。记录试剂名称、规格、生产或分装商以及试剂/气体批号等内容。
方案中使用的气体为氦气、空气、氢气，%以上。执行方案时必须检查这些载气的规格、生产或分装商以及试剂/气体批号等内容并记录。
试剂和载气可接受标准
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